一种采用疏水性相转移手性萃取分离特布他林对映体的方法

摘要

本发明提供了一种利用疏水性相转移手性萃取分离特布他林对映体的方法，其采用β-环糊精作为萃取剂，以特布他林对映体作为被分离物，利用疏水性相转移剂对特布他林在有机相的增溶性，利用离心萃取器的离心作用力强化传质效率，加速特布他林对映体在水相和有机相中的传质及反应，从而使萃取相和萃余相出口纯度和产率大大提高。该方法的优点：萃取剂和相转移剂廉价易得；萃取效率高，分离速度快；操作灵活，环保高效。该方法解决了特步他林在有机相中溶解性差的问题，并克服了一般萃取技术所存在的传质效率低及单级萃取纯度和产率低的问题。本发明可以通过多级逆流萃取，实现特布他林的快速和高选择性分离。

主权项

利用疏水性相转移手性萃取分离特布他林对映体（I）的方法，（I）该方法是通过图1所示的装置实现，其特征在于，包含下述操作步骤：（1）: 取特布他林对映体溶于磷酸盐缓冲溶液中,且缓冲溶液中含浓度为0.05‑0.15 mol/L β‑环糊精，取适量的特布他林溶于该水溶液作为料液相；将相转移剂溶于有机溶剂作为有机相；取β‑环糊精溶于磷酸盐缓冲溶液中，调节溶液pH为5.0 ‑ 9.0作为水相；其中，磷酸盐是磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，磷酸二氢钾，磷酸氢二钾；相转移剂是四苯硼钠，四苯硼钾，六氟磷酸钠，六氟磷酸钾；有机溶剂是二氯甲烷，1，2‑二氯乙烷，正己烷，正庚烷，环己烷，正辛醇，正庚醇；β‑环糊精是羟丙基‑β‑环糊精，羟乙基‑β‑环糊精，磺丁基‑β‑环糊精，甲基‑β‑环糊精，羧甲基‑β‑环糊精；（2）: 利用计量泵将重相泵入入口①，当出口②有重相流出时，将轻相泵入进口③，当轻相出口⑤和重相出口②流量稳定后，再将料液相泵入入口④，有机相：料液相体积流量比0.1‑10，有机相：水相体积流量比0.1‑2，水相同有机相呈逆流流动，于5 ^oC进行N(4 ≤ N ≤ 20)级离心逆流萃取3‑4小时，使反应萃取过程达到稳定状态，本装置可连续生产，分别从有机相和水相获得纯的S‑和R‑特布他林。