发明名称 一种三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物的合成方法,涉及发光材料领域。三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法是以氧化铜为催化剂,以二甲亚砜为溶剂,在温度为120~170℃的条件下将三-(4-碘苯)胺与三氮唑反应,然后依次经过溶剂稀释、过滤、脱色、分离提纯得到三-(4-三氮唑基苯基)胺;镉配合物的合成方法是将5-氨基间苯二甲酸、三-(4-三氮唑基苯基)胺和醋酸镉混合后溶于水和醇的混合溶液中,之后在酸性或中性的条件下搅拌均匀得到反应液,将该反应液装入反应釜中进行结晶反应到三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物。该合成方法通过简单的合成路线得到了晶体纯度大于95%,产率大于85%的三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物。
申请公布号 CN104193691B 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201410461905.9 申请日期 2014.09.11
申请人 南京农业大学 发明人 吴华;吕玉珍;施晨杰;陶月红;国静
分类号 C07D249/08(2006.01)I;C07F3/08(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)I 主分类号 C07D249/08(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛
主权项 一种三‑(4‑三氮唑基苯基)胺的合成方法,其特征在于:该方法是以氧化铜为催化剂,以二甲亚砜为溶剂,在温度为120~170℃的条件下将三‑(4‑碘苯)胺与三氮唑反应24小时,然后依次经过溶剂稀释、过滤、脱色、分离提纯得到三‑(4‑三氮唑基苯基)胺,三‑(4‑三氮唑基苯基)胺的结构式如式Ⅰ所示:<img file="FDA0000827234320000011.GIF" wi="1222" he="854" />其中:三‑(4‑碘苯)胺:三氮唑:氧化铜的摩尔比为10:35~45:1;三‑(4‑碘苯)胺:二甲亚砜的摩尔比为1:2~2.5;溶剂稀释所用的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷中的任意一种。
地址 211225 江苏省南京市溧水区白马镇国家农业科技园南京农业大学基地