发明名称 磷酸铁锂材料的制备方法
摘要 本发明提供了一种磷酸铁锂的制备方法,该方法包括:利用蒸汽相法制备了高结晶性、高纯度的磷酸铁锂材料,在蒸汽相反应容器中,反应物分成固液两相,固相组成为含有例如硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸等组成混合粉体或水溶液,液相为纯蒸馏水或含有酸或碱的水溶液,在100-180℃进行热处理,利用液相中的水或者酸、碱与水的混和气体不断转移到固相中,从而与固相中的氢氧化锂及硫酸亚铁发生反应,汽相可以同时起到调节反应时PH值的功能,实现磷酸铁锂的可控制备。该制备过程简单,液相可以多次重复利用并且容易回收,所得磷酸铁锂的结构特征是高纯高,结晶性的磷酸铁锂材料。该材料在电动汽车,储能电池等领域有较好的应用前景。
申请公布号 CN103633321B 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201210299499.1 申请日期 2012.08.21
申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 发明人 郭向欣;范武刚;罗广生
分类号 H01M4/58(2010.01)I;C01B25/45(2006.01)I 主分类号 H01M4/58(2010.01)I
代理机构 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人 郭辉
主权项 一种制备磷酸铁锂的方法,所述方法包括:(1)将铁盐、锂源和磷酸盐均匀混合,置于反应容器中形成固相;(2)将去离子水或者可发挥的含有氨水或酸的水溶液或有机溶液作为液相加入到反应容器底部;(3)加热反应容器,使反应温度范围在100‑200℃之间,反应时间10‑80小时,由此,反应形成所述磷酸铁锂;其中,加热反应容器时,固液两相通过蒸汽进行传质传热,所述磷酸铁锂在固相中形成;其中,所述铁盐选自FeSO<sub>4</sub>、Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O、Fe(Ac)<sub>2</sub>、FeCl<sub>2</sub>或FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O;所述锂源选自Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、LiOH、LiOH·H<sub>2</sub>O、LiNO<sub>3</sub>、Li<sub>2</sub>O或LiAc;所述磷酸盐选自NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>、(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>、Fe<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>或Li<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>;所述锂源和铁盐的摩尔比从1:1到4:1之间,所述磷酸盐与锂源的摩尔比从2:1到5:1之间;其中,所述固液两相不直接接触,仅通过蒸汽进行传质和传热。
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