发明名称 一种银浆料中银含量的测试方法
摘要 一种银浆料中银含量的测试方法,先将银浆料样品通过550℃马弗炉中灼烧除去有机物质,再两次过滤除去其它无机物质,使银以硝酸银的形式单独沉淀出来,利用过量的氯离子与银离子完全生成氯化银白色沉淀,根据质量守恒定律,由生成的氯化银质量,通过重量法进行测试,从而计算出银浆料中银含量的百分数,对滤纸做空白实验,保证了测试的准确性,具有称量准确,测试成本低的特点。
申请公布号 CN103760055B 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201310642427.7 申请日期 2013.11.30
申请人 彩虹集团电子股份有限公司 发明人 李宝军
分类号 G01N5/02(2006.01)I;G01N5/04(2006.01)I 主分类号 G01N5/02(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 刘国智
主权项 一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2-5g银浆料样品,放到在550℃恒重过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m<sub>0</sub>,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量灼烧后样品和坩埚的总质量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m<sub>1</sub>,根据下式计算银浆料样品的烧残率w:<img file="FDA0000859595360000011.GIF" wi="592" he="159" />式中:m<sub>0</sub>‑‑‑为空瓷坩埚质量,单位:g;m<sub>1</sub>‑‑‑为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;m‑‑‑为银浆料样品的称样量,单位:g;步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1‑4g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入15‑20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录慢速滤纸使用前的重量m<sub>2</sub>和滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量m<sub>3</sub>,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录质及慢速滤纸干燥后的重量m<sub>5</sub>、纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量m<sub>4</sub>,称量结果根据的化学式Ag<sup>+</sup>+Cl<sup>‑</sup>=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值,计算公式为:<img file="FDA0000859595360000022.GIF" wi="1164" he="230" /><img file="FDA0000859595360000021.GIF" wi="590" he="204" />式中:W<sub>Ag</sub>‑‑‑为银浆料样品中银的百分含量;w‑‑‑为银浆料样品的烧残率;m<sub>烧</sub>‑‑‑为银浆料样品550℃烧残后的称样量,单位:克;m<sub>5</sub>‑‑‑为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;m<sub>2</sub>‑‑‑为干慢速滤纸使用前的重量,单位:克;m<sub>3</sub>‑‑‑为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,单位:克;m<sub>4</sub>‑‑‑为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;K‑‑‑为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
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