发明名称 一种利用微结构反应器制备2,4,5-三氟苯甲酸的方法
摘要 本发明提供一种利用微结构反应器制备2,4,5-三氟苯甲酸的方法。以2,4,5-三氟溴苯为原料与格氏试剂进行格氏交换得到2,4,5-三氟苯基溴化镁;在连续流条件下,生成的2,4,5-三氟苯基溴化镁与气体CO<sub>2</sub>进行亲核加成反应制备2,4,5-三氟苯甲酸。本发明具有连续、快速制备2,4,5-三氟苯甲酸的特点,过程可控,产品选择性好,可实现工业化生产。
申请公布号 CN103992218B 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201410210085.6 申请日期 2014.05.16
申请人 南京工业大学 发明人 张利雄;邓秋林;沈如伟;赵志敏;严梅梅
分类号 C07C63/70(2006.01)I;C07C51/09(2006.01)I 主分类号 C07C63/70(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛;袁正英
主权项 一种利用微结构反应器中制备2,4,5‑三氟苯甲酸的方法,其具体步骤如下:(1)格氏交换,在0~60℃微结构反应器中,2,4,5‑三氟溴苯溶液与格氏试剂溶液发生交换反应5s~60min;其中2,4,5‑三氟溴苯与格氏试剂摩尔比为1:(0.8~2);(2)亲核加成,在0~60℃微结构反应器中,步骤(1)格氏交换产物与气体CO<sub>2</sub>发生亲核加成反应5s~30min;其中CO<sub>2</sub>气体流速与格氏交换产物流速比为2~100:1;(3)水解反应,步骤(2)产物在饱和氯化铵溶液和乙醚混合液中发生水解反应;(4)酸化反应,步骤(3)产物在酸溶液中进行酸化反应得2,4,5‑三氟苯甲酸粗产品;(5)粗产品经分离、提纯精制,得到2,4,5‑三氟苯甲酸;其中步骤(1)和步骤(2)中所述的微结构反应器均由微混合器和微通道反应器组成;其中微混合器通道尺寸内径为0.021~10mm,微通道反应器内径尺寸为0.1~10mm。
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