一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法

摘要

本发明涉及一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，包括如下步骤：（1）、将氧化铪和碳化硼溶于无水乙醇或去离子水混合均匀，超声分散0.5～4h其中氧化铪溶液的浓度为0.3～3mol/L，碳化硼溶液的浓度为0.3～3mol/L；（2）、将碳源溶于溶剂中，然后倒入混合悬浮液中，加热搅拌得到混合均匀的反应物；（3）、反应物装入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入流动氩气保护的热处理炉或真空炉内进行加热，然后随炉冷却至室温，再经研磨得到HfB₂粉体，粒径为100～500nm，本发明中铪源、硼源与碳源的混合为湿混，混合均匀，不易团聚，合成过程在高纯Ar或真空下进行，能在低温下发生还原反应合成HfB₂粉体，并且原料成本低。

主权项

一种硼/碳热还原法低温制备硼化铪粉体的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)、将氧化铪和碳化硼放入器皿中，添加无水乙醇或去离子水，球磨或搅拌混合2～24h，其中氧化铪悬浮液的浓度为0.3～3mol/L，碳化硼悬浮液的浓度为0.3～3mol/L；将混匀后的混合物移至装有无水乙醇或去离子水的器皿中，超声分散0.5～4h；(2)、将碳源溶于溶剂中，然后倒入到步骤(1)得到的混合悬浮液中，之后加热、搅拌，得到混合均匀的反应物；所述碳源为蔗糖，溶剂为水；所述碳源为环氧树脂、酚醛树脂或沥青，溶剂为乙二醇、正己烷或环己烷；其中碳源溶液的浓度为0.1～2mol/L，且碳源中碳的摩尔量与步骤(1)中氧化铪的摩尔量之比为3～6:1；(3)、将步骤(2)得到的反应物装入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入流动氩气保护的热处理炉或真空炉内进行加热，然后随炉冷却至室温，再经研磨得到HfB₂粉体，得到的粉体的粒径为100～500nm。