发明名称 一种制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法
摘要 一种制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入Amol氨基硫脲、Bmol芳香酸和Cmol三氯氧磷,室温下研磨均匀,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);再向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液过滤,将滤饼干燥后重结晶,得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑。本发明为固相反应,反应过程简单,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,且后处理简单,2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的产率较高,可达94%以上,是一种经济、方便、高效的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法。
申请公布号 CN103936692B 申请公布日期 2016.02.10
申请号 CN201410081564.2 申请日期 2014.03.06
申请人 陕西科技大学 发明人 刘玉婷;刘蓓蓓;宋思梦;尹大伟;吕博;王金玉;杨阿宁
分类号 C07D285/135(2006.01)I;C07D417/04(2006.01)I 主分类号 C07D285/135(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 蔡和平
主权项 一种制备2‑氨基‑5‑芳基‑1,3,4‑噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向干燥的研钵中加入A mol氨基硫脲、B mol芳香酸和C mol三氯氧磷,室温下研磨5~15min至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);在研磨过程中用TLC监测,当氨基硫脲的原料点消失时表示原料完全反应,TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂;2)向粗产物中加入碳酸钠溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液过滤,将滤饼干燥后重结晶,得到2‑氨基‑5‑芳基‑1,3,4‑噻二唑。
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