肟菌脂中间体2-甲基-α-羰基苯乙酸的合成工艺

摘要

本发明公开了绿色合成肟菌脂中间体2-甲基-α-羰基苯乙酸的研究方法。该合成方法先以碘、1,3-（2,2’-二甲基）-二苯基-1,3-二羰基丙烷、二甲亚砜为原料合成1,2,3-三酮中间体，然后将所生成的1,2,3-三酮中间体和三氯化铁在水溶液中进行反应，生成邻甲基苯乙酮酸，与甲醇酯化，与甲氧基胺反应，用N-溴丁二酰亚胺进行溴化，再与间三氟甲基苯乙酮肟在碱性条件下缩合得肟菌酯。这是绿色合成肟菌脂一个较为有效的方法，此方法具有反应收率高、无污染、操作方便等优点。

主权项

肟菌脂中间体2‑甲基‑α‑羰基苯乙酸的合成工艺，其特征在于，先以碘、1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷、二甲亚砜为原料合成2‑甲基‑α‑羰基苯乙酸中间体，然后将所生成的中间体在常温下、PH=3的三氯化铁水溶液中搅拌2‑3小时处理即可得到2‑甲基‑α‑羰基苯乙酸，其合成工艺如下：1）2,2‑二羟基‑1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷中间体的制备：在反应容器中加入1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷，碘和二甲亚砜，在110‑130℃条件下回流2.5‑3.5小时，待反应结束后，加入水和硫代硫酸钠水溶液，使反应褪色，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂，过柱子纯化后可得到2,2‑二羟基‑1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷中间体；2）2‑甲基‑α‑羰基苯乙酸的合成：加入三氯化铁，加水调节使溶液的PH=3，然后加入1）步骤制备的中间体2,2‑二羟基‑1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷，在常温下搅拌2‑3小时，用乙酸乙酯萃取反应，旋干溶剂，过柱子纯化，得到2‑甲基‑α‑羰基苯乙酸；所述1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷：碘的摩尔比为1:0.8‑1.2；2,2‑二羟基‑1,3‑（2,2’‑二甲基）‑二苯基‑1,3‑二羰基丙烷：氯化铁的摩尔比为1:1.5‑2.5。