发明名称 |
利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法,将2-甲氧基萘和冰醋酸混匀,再将溴和上述混合物分别泵入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中,2-甲氧基萘与溴的摩尔比为1:1.5-4,于40-60℃下停留5-10min;第一微结构反应器出料注入到填充有铁粉的第二微结构反应器中,在65~95℃下停留4~8min,第二微结构反应器出料导入冰水中,析出大量固体,抽滤,水洗,滤饼用氯仿溶解,再经过10wt%NaOH水溶液洗涤,水洗至中性,无水硫酸钠干燥,蒸去氯仿,残留物用无水乙醇重结晶,得白色针状结晶。 |
申请公布号 |
CN103664542B |
申请公布日期 |
2016.02.03 |
申请号 |
CN201310680136.7 |
申请日期 |
2013.11.26 |
申请人 |
南京工业大学 |
发明人 |
郭凯;方正;何伟;欧阳平凯 |
分类号 |
C07C43/247(2006.01)I;C07C41/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/247(2006.01)I |
代理机构 |
南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 |
代理人 |
肖明芳 |
主权项 |
一种利用微通道模块化反应装置制备2‑溴‑6‑甲氧基萘的方法,其特征在于,将2‑甲氧基萘和冰醋酸混匀,再将溴和上述混合物分别泵入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中,2‑甲氧基萘与溴的摩尔比为1:1.5‑4,于40‑60℃下停留5‑10min;第一微结构反应器出料注入到填充有铁粉的第二微结构反应器中,在65~95℃下停留4~8min,第二微结构反应器出料导入冰水中,析出大量固体,抽滤,水洗,滤饼用氯仿溶解,再经过10wt%NaOH水溶液洗涤,水洗至中性,无水硫酸钠干燥,蒸去氯仿,残留物用无水乙醇重结晶,得白色针状结晶;其中,所述的微通道模块化反应装置包括第一原料储罐、第二原料储罐、微结构混合器、热交换器、管状温度控制模块、第一微结构反应器、第二微结构反应器和产品收集瓶;其中,第一原料储罐与第二原料储罐分别通过管道与微结构混合器串联,微结构混合器依次通过管道与热交换器、管状温度控制模块、第一微结构反应器串联、第二微结构反应器和产品收集瓶串联;收集瓶用冰水混合物冷却来终止反应; |
地址 |
210009 江苏省南京市新模范马路5号 |