一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法，所述合成方法包括以下步骤：步骤（1）：室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中，降温至10-20℃，加入缩合剂，滴加完毕，在5-45℃下反应至完全，过滤后浓缩滤液得到粗品，重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式（Ⅱ）所示；步骤（2）：在50-80℃下，将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全，降至室温后过滤，滤饼溶于水中，以酸调节pH值至1.0-3.0，搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式（Ⅰ）所示。本发明所述合成方法成本低、操作简单可控、产品收率和纯度高、同时可以很好的控制其异构体杂质牛磺鹅去氧胆酸，适于工业化生产。

主权项

一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于所述合成方法包括以下步骤：步骤（1）：室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中，降温至10‑20℃，加入缩合剂，滴加完毕，在5‑45℃下保温反应至完全，过滤后浓缩滤液得到粗品，重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式（Ⅱ）所示；步骤（2）：在50‑80℃下，将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全，降至室温后过滤，滤饼溶于水中，以酸调节pH值至1.0‑3.0，搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式（Ⅰ）所示。