发明名称 一种2-金刚烷甲酸和1-金刚烷甲醇的分离提纯方法
摘要 本发明公开了一种2-金刚烷甲酸和1-金刚烷甲醇的分离提纯方法,包括如下步骤:将1-金刚烷甲酸和2-金刚烷甲酸溶解于甲醇得到混合液A,混合液A先酯化反应,所述的酯化反应以质量分数不小于98%的硫酸为催化剂,催化剂与混合金刚烷甲酸的质量比为2~4:10,反应时间30~60min,反应温度为55~70℃,得到混合液B;将得到混合液B进行还原反应,硼氢化钠和氯化锂作为还原剂,反应时间为30~120min,反应温度为70~85℃,得到混合液C;将得到混合液C中加入NaOH溶液进行皂化反应,分离得到水层B和有机层C;将分离得到的有机层C,进一步精制得到1-金刚烷甲醇;将分离得到的水层B,进一步酸化得2-金刚烷甲酸。本方法简单易控制,同时获得了两种高纯度的1-金刚烷甲醇和2-金刚烷甲酸。
申请公布号 CN105294428A 申请公布日期 2016.02.03
申请号 CN201510816557.7 申请日期 2015.11.23
申请人 浙江师范大学 发明人 胡晓春;孔黎春;李士坤
分类号 C07C61/135(2006.01)I;C07C35/37(2006.01)I;C07C29/147(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I;C07C27/02(2006.01)I;C07C51/02(2006.01)I 主分类号 C07C61/135(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种2‑金刚烷甲酸和1‑金刚烷甲醇的分离提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将1‑金刚烷甲酸和2‑金刚烷甲酸溶解于甲醇得到混合液A,混合液A先酯化反应,所述的酯化反应以质量分数不小于98%的硫酸为催化剂,催化剂与混合金刚烷甲酸的质量比为2~4:10,反应时间30~60min,反应温度为55~70℃,得到混合液B;2)将步骤1)中得到混合液B进行还原反应,硼氢化钠和氯化锂作为还原剂,反应时间为30~120min,反应温度为70~85℃,得到混合液C;3)将步骤2)中得到混合液C中加入NaOH溶液进行皂化反应,分离得到水层B和有机层C;4)将步骤3)中分离得到的有机层C,进一步精制得到1‑金刚烷甲醇;5)将步骤3)中分离得到的水层B,进一步酸化得2‑金刚烷甲酸。
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