一种苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质的检测方法

摘要

本发明涉及药品分析领域，特别涉及一种苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质的检测方法，方法为高效液相色谱，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，色谱柱Welch Ultimate® C18，规格为4.6×250mm，5μm；流动相：2.3g/L乙酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B；检测波长238nm，柱温：30℃，梯度洗脱程序，采用本发明方法，主峰与相邻杂质峰能完全分离，各主要降解杂质峰之间也能完全分离，且主峰纯度高，检出率高于其他方法。

主权项

一种苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质的检测方法，其特征在于，包括：1）高效液相色谱；2）填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；3）色谱柱：Welch Ultimate® C18；4）流动相：2.3g/L乙酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B；5）检测波长：238nm；6）柱温：25‑30℃；7）梯度洗脱程序：0‑5分钟时间段，流动相A与流动相B的体积比由55:45线性变化为40:60，并维持该体积比20分钟；20‑30分钟时间段，流动相A与流动相B的体积比由40:60线性变化为25:75，并维持该体积比至50分钟；50分钟后流动相A与流动相B以体积比55:45运行10分钟；8）供试品前处理：取供试品细粉适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含左旋氨氯地平0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用溶剂稀释制成每1ml中含左旋氨氯地平5μg的溶液，作为对照溶液；9）限度：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质D校正后峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍，其他任一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积；所述杂质D为欧洲药典苯磺酸氨氯地平原料药有关物质方法项下的杂质D，中国药典苯磺酸氨氯地平有关物质方法项下的杂质Ⅰ，美国药典方法苯磺酸氨氯地平片有关物质方法项下的杂质A，四者是同一种物质，相对保留时间0.61；所述杂质D校正后峰面积=峰面积×校正因子2.3；除去相对保留时间0.2之前的色谱峰，供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。