5-甲酸吲哚酮的制备方法

摘要

5-甲酸吲哚酮的制备方法属于医药技术领域，尤其涉及一种5-甲酸吲哚酮的制备方法。本发明提供一种操作简单，环境友好的一种5-甲酸吲哚酮的制备方法。5-甲酸吲哚酮的制备方法，包括下步骤。（1）在装有滴液漏斗及温度计的250mL三颈瓶中加入9.0g的三氯乙醛和120mL水，搅拌均匀后，依次加入65g无水硫酸钠；（2）将32.6mL浓硫酸加入250mL三颈瓶中，加热至50^oC，搅拌下分批加入9.2g化合物2，加人速度以控制温度60-70^oC为宜；（3）将化合物3加入500mL的三颈瓶中，加入80%的水合肼25mL，再加入25mL水，以TLC跟踪反应至终点；冷却至室温，加入浓盐酸至pH<3，50^oC搅拌12h，过滤，水洗得到淡黄色固体5-甲酸-吲哚-2-酮，mp:>300^oC。

主权项

5‑甲酸吲哚酮的制备方法，其特征在于，包括下步骤：（1）在装有滴液漏斗及温度计的250mL三颈瓶中加入9.0g的三氯乙醛和120mL水，搅拌均匀后，依次加入65g无水硫酸钠，6.9g对氨基苯甲酸和4.3mL浓盐酸与30mL水配成的溶液，得到白色絮状物；滴加10.8g盐酸羟胺和50mL水配成的溶液，渐渐加热至60‑70^oC，反应2h，趁热过滤得到浅黄色沉淀，过滤，水洗，干燥，得浅黄色固体对羧基异70亚硝基乙酰苯胺14.8g，收率>100%；直接进行下一步反应；（2）将32.6mL浓硫酸加入250mL三颈瓶中，加热至50^oC，搅拌下分批加入9.2g化合物2，加人速度以控制温度60‑70^oC为宜，加入完毕后升温至80^oC，反应20min后冷却至室温，搅拌下缓慢倾人100g碎冰中，冰浴静置lh，抽滤，水洗多次至中性，得到棕色沉淀5‑甲酸靛红，直接进行下一步反应；（3）将化合物3加入500mL的三颈瓶中，加入80%的水合肼25mL，再加入25mL水，加热至140^oC反应6h，以TLC跟踪反应至终点；冷却至室温，加入浓盐酸至pH<3，50^oC搅拌12h，过滤，水洗得到淡黄色固体5‑甲酸‑吲哚‑2‑酮，mp:>300^oC。