一种天然高纯度(2α,3β)2,3-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸的制备工艺

摘要

本发明公开了一种天然高纯度(2α,3β)2,3-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸的制备工艺，其是由丁香的干燥花蕾中制备得到的，步骤为：丁香粉碎，用80-100%的乙醇、丙酮或甲醇溶液提取，减压浓缩，石油醚除油后,再用乙酸乙酯提取，提取液减压浓缩得浅黄色粉末粗提物；粗提物采用硅胶柱层析和无水乙醇或乙酸乙酯重结晶，得到纯度≥98％的(2α,3β)2,3-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸。本发明原料来源丰富，廉价易得；提取和分离纯化工艺简单、经济和环保，收率高，工艺中所用一切有机溶剂可回收反复利用；提供了一种高产率提取分离该化合物的新途径。

主权项

一种天然高纯度(2α,3β)2,3‑二羟基齐墩果‑12‑烯‑28‑酸的制备工艺，其特征在于：所述(2α,3β)2,3‑二羟基齐墩果‑12‑烯‑28‑酸是从桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾中制备得到的；其具体步骤为：将干燥的丁香花蕾粉碎成粗粉，用体积比浓度为80‑90%的丙酮、甲醇或乙醇溶液加热回流提取三次，每次0.5‑2小时，合并提取液，减压浓缩至浸膏，用4‑6倍体积的石油醚溶解萃取3次除油，离心，浸膏再用8‑15倍体积的乙酸乙酯提取3次，提取液减压浓缩得浅黄色粉末为(2α,3β)2,3‑二羟基齐墩果‑12‑烯‑28‑酸粗提物；将所述粗提物经硅胶柱层析，以石油醚/乙酸乙酯为流动相，依次从体积比2:1，1:1，1:2，0:100梯度洗脱，收集石油醚/乙酸乙酯的1:2和0:100洗脱的馏分；洗脱液经TLC分析合并相同成分，洗脱液减压浓缩至干得到白色粉末；将白色无定形物制成热的近饱和乙醇或乙酸乙酯溶液，然后将溶液置于冰水浴中迅速冷却，待完全冷却后过滤除杂；滤液进行重结晶，得到纯度≥98％的(2α,3β)2,3‑二羟基齐墩果‑12‑烯‑28‑酸。