多孔氧化铝载体支撑的AEL结构磷酸铝分子筛膜的制备

摘要

本发明公开了一种微孔磷酸铝分子筛膜的离子热合成方法，以咪唑基离子液体为溶剂，在氧化铝载体表面，通过离子热两步合成的方法，合成AlPO₄-11分子筛膜。该方法的特点是采用离子液体作为溶剂和模板剂，在常压下进行晶化反应，克服了分子筛膜常规合成过程中，系统自生压力带来的安全隐患；无酸碱废液排放，环境友好；操作简便，无需进行合成液老化，无需引入晶种，易于工业化扩大生产。

主权项

多孔氧化铝载体支撑的AEL结构磷酸铝分子筛膜的制备方法，其特征在于：以离子液体为反应介质，离子液体阳离子为模板剂，以多孔氧化铝载体为支撑体，分两步在支撑体表面顺序合成AEL型微孔磷酸铝分子筛膜：(1)以离子液体为反应介质，在搅拌下将矿化剂加入离子液体(ILs)中制得矿化剂离子液体溶液，矿化剂以F^‑计，矿化剂与离子液体的摩尔比为：1F^‑:1～800ILs；(2)以离子液体为反应介质，在搅拌下将含磷原料加入离子液体(ILs)中制得含磷离子液体溶液，含磷原料以P₂O₅计，含磷原料与离子液体的摩尔比为：1P₂O₅:2～1600ILs；含磷原料为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵中的一种或两种以上；(3)合成过程分为两个步骤，第一步反应在矿化剂离子液体溶液中进行：将焙烧后的氧化铝基片置入含有矿化剂离子液体溶液的反应器，反应温度为100℃～300℃，反应时间≥1分钟；(4)第二步反应在含磷离子液体溶液中进行：将进行过第一步反应后的氧化铝基片置入含磷离子液体溶液，反应温度为100℃～300℃，反应时间≥1分钟；(5)第二步反应结束后，将反应器冷却至室温，取出基片，用丙酮以及去离子水反复洗涤至中性，在100～120℃下干燥，得到AEL结构磷酸铝分子筛膜；(6)在空气气氛中以0.5～2K/min的升温速率从室温升温至500～600℃，并保持4‑16h，以脱去分子筛膜孔内的有机物；所添加的矿化剂为含有F^‑的化合物。