| 主权项 |
具有顺式、反式羧酸异构体的混合酸中分离出顺式羧酸与反式羧酸的方法，其特征在于，包括：在一500ml干燥的三口瓶中加入250ml无水乙醚，加入50g11‑甲氧基‑3,7,11‑三甲基‑2,4E‑二烯十二碳酸顺式酸与反式酸的混合物，搅拌溶清,通气管通入氮气，冰盐浴，把料液温度降到‑5℃,通气管改通干燥氨气，通入氨气质量为35.0g，过程温度不能超过5℃，在‑5～‑2℃保温搅拌2小时，趁冷过滤，得到滤饼和滤液A，滤饼用50ml冷乙醚打浆再过滤，得到35g湿品，和滤液B，湿品置于500ml烧杯中，加入150ml正己烷和50ml水，搅拌溶解，用20％硫酸溶液调节溶液pH≤1，静置30分钟，分液，水层用50ml×2己烷萃取，合并己烷相，用50ml水、50ml饱和食盐水分别洗涤，所得己烷相加入5g无水硫酸钠干燥；过滤；滤液用旋转蒸馏器负压蒸馏除去大部分溶剂，蒸馏温度不高于65℃，再把负压保持在15mmHg、蒸馏温度不高于65℃把剩余溶剂蒸干，得反式酸11‑甲氧基‑3,7,11‑三甲基‑2E,4E‑二烯十二碳酸29.50g，纯度98.2％，把铵盐过滤所得滤液A和B合并于500ml烧杯中，加入50ml水，搅拌，用20％硫酸溶液调节溶液pH≤1，静置30分钟，分液，水层用50ml乙醚萃取，合并乙醚溶液，用50ml水、50ml饱和食盐水分别洗涤，所得乙醚溶液加入5g无水硫酸钠干燥；过滤；用旋转蒸馏器负压蒸馏除去大部分溶剂，蒸馏温度不高于65℃，再把负压保持在15mmHg、蒸馏温度不高于65℃把剩余溶剂蒸干，得顺式酸11‑甲氧基‑3,7,11‑三甲基‑2Z,4E‑二烯十二碳酸20.0g，纯度98.0％。 |
