一种三官能团季戊四醇丙烯酸酯制备方法

摘要

本发明公开了一种三官能团季戊四醇丙烯酸酯制备方法，属于化工领域。所述方法包括：在反应器中加入反应材料并混合均匀；加热反应体系至60～110℃进行恒温回流；反应结束后冷却并进行洗涤后静置分层，取上层有机相；向有机相中加入还原剂进行脱色处理；向有机相中加入阻聚剂采用减压蒸馏及分子蒸馏脱去有机相中的溶剂，加压过滤得到三官能团季戊四醇丙烯酸酯。本发明不产生有害气体，避免造成空气污染；通过洗涤将反应体系中残留的丙烯酸以及其他杂质除去；通过蒸馏将溶剂与反应体系分离，加压过滤将残余固体杂质除去得到纯净的产物；通过使用抗氧剂、向反应体系中通入保护气体、脱色处理有效提高产物的收率，降低产物的色度，使产品应用范围更加广泛。

主权项

一种三官能团季戊四醇丙烯酸酯制备方法，其特征在于，所述三官能团季戊四醇丙烯酸酯制备方法包括：步骤1：向反应器中依次加入季戊四醇、丙烯酸、溶剂、催化剂、第一阻聚剂和抗氧剂，并将上述材料混合得到反应体系；其中，所述季戊四醇与所述丙烯酸的质量比为1:1.3～1:1.48或1:1.88～1:2.2；步骤2：对所述反应器加热使所述反应体系温度保持在60～110℃，并使所述反应体系恒温回流，向所述反应体系中通入保护气体，保持所述保护气体的流量为2～8m³/h，在加热过程中，所述反应体系进行化学反应生成季戊四醇丙烯酸三酯和季戊四醇丙烯酸四酯，跟踪所述反应体系中季戊四醇丙烯酸三酯和季戊四醇丙烯酸四酯的比例，当所述比例达到1：0.8～1：2范围内时，则执行步骤3，若所述比例未达到1：0.8～1：2范围内，则反应继续进行；步骤3：对所述反应体系进行降温冷却，当所述反应体系温度降温冷却至30～40℃，用浓度为5～10％的氯化钠溶液对所述反应体系进行水洗，水洗后使所述反应体系静置分层，并测定所述反应体系上层有机相的酸值，向所述反应体系中加入比所述酸值过量10％，且浓度为5～10％的碱性溶液进行碱洗，并静置分层，取所述反应体系中上层有机相，用浓度为5～10％的氯化钠溶液进行水洗并静置分层，再次提取上层有机相，所述水洗及所述碱洗的次数总和为3～6次；步骤4：向所述上层有机相中加入浓度为5～10％的还原剂水溶液，对所述上层有机相进行脱色处理；步骤5：脱色处理后，向所述上层有机相中加入第二阻聚剂，并对所述上层有机相依次进行减压蒸馏和分子蒸馏，脱去所述上层有机相中的溶剂；步骤6：在40～70℃对经步骤5处理后得到的所述上层有机相进行加压过滤，得到三官能团季戊四醇丙烯酸酯成品；所述溶剂为环己烷、甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯中的至少一种；所述催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸、固体超强酸中的至少一种；所述第一阻聚剂和所述第二阻聚剂均为对羟基苯甲醚、对苯二酚、五水合硫酸铜、乙酸铜、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫酸氢钠中的至少一种；所述抗氧剂为四[β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4‑二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、2，6‑二叔丁基对甲酚、1，3，5‑三甲基‑2，4，6‑三(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基)苯中的至少一种；所述还原剂为硼氢化钾、硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的至少一种；所述溶剂用量为所述反应体系总质量的30～80％，所述催化剂用量为所述季戊四醇与所述丙烯酸总质量的2.1～4.0％，所述第一阻聚剂用量为所述季戊四醇与所述丙烯酸总质量的0.18％～2％，所述抗氧剂的用量为所述季戊四醇与所述丙烯酸总质量的0.17％～2％，所述第二阻聚剂的用量为所述步骤4中，所述上层有机相进行脱色处理后总质量的100～1000ppm。