一种甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成方法

摘要

本发明涉及一种甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成方法，属于药品制造技术领域。一种甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：①搅拌；②冷盐浴反应；③加水萃取；④加二氯甲烷萃取；⑤过滤离心；⑥洗涤；⑦脱溶剂。该合成方法简便有效。

主权项

一种甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：①搅拌：在反应容器中依次加入甲砜霉素1份（质量分数）、乙酰乙酸乙酯甘氨酸钾盐0.7‑0.8份、N，N‑二甲基甲酰胺1.85‑2份、和二氯甲烷2.6‑2.7份，并进行搅拌；②冷盐浴反应：将步骤①中的混合液保持搅拌状态，在‑1‑1℃冷盐浴中放置直至所述混合液温度也为‑1‑1℃，滴加氯甲酸乙酯0.32‑0.42份，加毕，调节冷盐浴温度为0‑5℃，反应50‑70分钟，升温至15‑30℃再反应50‑70分钟，期间不停止搅拌；③加水萃取：向上述溶液中加入水2.62‑2.72份，搅拌10‑20分钟，停止搅拌，静置30分钟以上，直至油水分离；④加二氯甲烷萃取：对步骤③混合液中的水相以1‑1.1份二氯甲烷进行萃取；⑤过滤离心：将二氯甲烷萃取液经过滤、脱色后降温至‑5‑0℃，在搅拌状态下滴加36%的盐酸0.35‑0.45份，滴毕，继续搅拌50‑70分钟，之后对混合液进行离心，离心后得到固形物；⑥洗涤：用0.15‑0.25份无水乙醇对步骤⑤中得到的固形物进行洗涤；⑦脱溶剂：将步骤⑥洗涤后的固形物加热到50‑70℃并通过抽真空进行减压，以此脱除溶剂，得到成品。