3-乙酰基环戊烷羧酸甲酯顺、反异构体的控制方法

摘要

本发明公开了一种3-乙酰基环戊烷羧酸甲酯顺、反异构体的控制方法，包括如下步骤：1)、将3-亚甲基-2-降莰烷酮溶于无水甲醇中，冰浴条件下依次滴加质量浓度为95％的浓硫酸和质量浓度为30％的双氧水；之后于特定温度下反应7～24h；2)、在步骤1)的所得物中加入亚硫酸氢钠，室温下真空旋蒸至恒重；然后依次用有机溶剂萃取、饱和碳酸氢钠溶液洗涤和无水硫酸镁干燥，最后于25℃下真空旋蒸至恒重，获得3-乙酰基环戊烷羧酸甲酯；该3-乙酰基环戊烷羧酸甲酯由顺-3-乙酰基环戊烷羧酸甲酯、反-3-乙酰基环戊烷羧酸甲酯组成。

主权项

3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯顺、反异构体的控制方法，其特征是包括如下步骤：1）、将式Ⅰ所述的3‑亚甲基‑2‑降莰烷酮溶于无水甲醇中，冰浴条件下依次滴加质量浓度为95%的浓硫酸和质量浓度为30%的双氧水；之后于特定温度下反应7～24h；所述无水甲醇：浓硫酸：双氧水：3‑亚甲基‑2‑降莰烷酮的摩尔量之比为10:0.5:1.1～1.5:1；2）、在步骤1）的所得物中加入亚硫酸氢钠，室温下真空旋蒸至恒重；所述亚硫酸氢钠的摩尔用量为双氧水摩尔用量与3‑亚甲基‑2‑降莰烷酮摩尔用量的差值；然后依次用有机溶剂萃取、饱和碳酸氢钠溶液洗涤和无水硫酸镁干燥，最后于25℃下真空旋蒸至恒重，获得3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯；所述的3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯由如式II所述的3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯顺异构体以及由式Ⅲ所述的3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯反异构体组成；所述的特定温度为‑10℃～65℃；当步骤1）所述的特定温度为‑10℃～30℃时，所述3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯中3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯顺异构体的摩尔含量≥50%；当步骤1）所述的特定温度为30℃～65℃时，所述3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯中的3‑乙酰基环戊烷羧酸甲酯反异构体的摩尔含量≥50%；