发明名称 | 一种含羟基苯并噁唑二胺的制备方法 | ||
摘要 | 本发明提供了一种含羟基苯并噁唑二胺的制备方法,包括以下步骤:a)将苯甲醛化合物、苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合,进行缩合反应,得到苯并噁唑化合物;所述催化剂为PCl<sub>3</sub>;b)将步骤a)得到的苯并噁唑化合物进行还原反应,得到含羟基苯并噁唑二胺;所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(IV)、式(VII)或式(X)所示结构。与现有技术相比,本发明通过多步法,首先通过缩合反应制备含羟基的二硝基苯并噁唑,再通过还原反应制备含羟基苯并噁唑二胺,采用本发明提供的制备方法得到的含羟基苯并噁唑二胺的收率高。实验结果表明,本发明提供的制备方法得到的含羟基苯并噁唑二胺的收率大于79%。<img file="DDA0000849710390000011.GIF" wi="1486" he="1079" /> | ||
申请公布号 | CN105237547A | 申请公布日期 | 2016.01.13 |
申请号 | CN201510790958.X | 申请日期 | 2015.11.17 |
申请人 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 发明人 | 邱雪鹏;代学民;董志鑫;矫龙 |
分类号 | C07D498/04(2006.01)I | 主分类号 | C07D498/04(2006.01)I |
代理机构 | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人 | 赵青朵 |
主权项 | 一种含羟基苯并噁唑二胺的制备方法,包括以下步骤:a1)将具有式(I)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(II)所示结构的苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合,进行缩合反应,得到具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物;所述催化剂为PCl<sub>3</sub>;<img file="FDA0000849710360000011.GIF" wi="1173" he="1038" />b1)将步骤a1)得到的具有式(III)所示结构的苯并噁唑化合物进行还原反应,得到含羟基苯并噁唑二胺;所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(IV)所示结构:<img file="FDA0000849710360000012.GIF" wi="1127" he="343" />或a2)将具有式(V)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(II)所示结构的苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合,进行缩合反应,得到具有式(VI)所示结构的苯并噁唑化合物;所述催化剂为PCl<sub>3</sub>;<img file="FDA0000849710360000021.GIF" wi="1418" he="715" />b2)将步骤a2)得到的具有式(VI)所示结构的苯并噁唑化合物进行还原反应,得到含羟基苯并噁唑二胺;所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(VII)所示结构:<img file="FDA0000849710360000022.GIF" wi="1444" he="363" />或a3)将具有式(I)所示结构的苯甲醛化合物、具有式(VIII)所示结构的苯胺化合物和催化剂在溶剂中混合,进行缩合反应,得到具有式(IX)所示结构的苯并噁唑化合物;所述催化剂为PCl<sub>3</sub>;<img file="FDA0000849710360000023.GIF" wi="1587" he="702" />b3)将步骤a3)得到的具有式(IX)所示结构的苯并噁唑化合物进行还原反应,得到含羟基苯并噁唑二胺;所述含羟基苯并噁唑二胺具有式(X)所示结构:<img file="FDA0000849710360000031.GIF" wi="1551" he="355" /> | ||
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