一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC-NCI-MS检测方法

摘要

本发明公开了一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC-NCI-MS检测方法，其特征在于，包括提取、净化、标准工作溶液的配制和气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）测定，采用固相萃取前处理技术与气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）结合的方法，实现了动物源性食品中二溴氯丙烷的定性确证和定量检测。快速简便、采用乙酸乙酯、乙腈作为溶剂，毒性小。检出限低至0.98ug/kg，所以灵敏度高。回收率88.82-94.17%，所以选择性强。相对标准偏差2.48-3.77%，所以重现性好。有效的去除了基质的干扰，适用于各种动物源性食品中二溴氯丙烷的检测。

主权项

一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC‑NCI‑MS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）提取：称取粉碎好的样品置于具塞离心管中，加入纯乙腈，均质，再加入氯化钠，再次均质，离心；（2）净化：移取样品提取液上清液于旋蒸瓶中，旋蒸至近干，加入体积比为3：1的乙腈‑乙酸乙酯混合溶剂于旋蒸瓶中溶解残渣，经ProElutCARB/NH2固相萃取小柱净化，体积比为3：1的乙腈‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩至近干后，用体积比为1：1的正己烷‑丙酮定容，离心，过膜得样品液；（3）标准工作溶液的配制：采用样品空白基质提取液配制不同浓度标准工作液，然后用标准溶液浓度‑色谱峰面积作标准工作曲线；（4）气相色谱‑负化学源‑质谱（GC‑NCI‑MS）测定将步骤（3）中的各浓度的标准工作液进行GC‑NCI‑MS测定，用标准溶液浓度‑色谱峰面积作出标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中得到的样品液进行GC‑NCI‑MS测定，测得样品中二溴氯丙烷的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品液中二溴氯丙烷的含量，然后根据样品液所代表的质量计算得到样品中二溴氯丙烷的残留量。