一种制备S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯酚的方法

摘要

本发明公开了一种制备S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯酚的方法。以S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯、乙酰氯、三氯化铝为原料先制备S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯乙酮；再将得到的S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯乙酮与氧化剂过硫酸钾反应得到S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯酚。本发明通过两步反应制备S-（+）-4-（2-甲基丁基）联苯酚，工艺过程简单，适合批量生产。本发明所制备的联苯酚用于TFT显示器用液晶材料的合成，作为诱导剂用于混合液晶配方中，获得高稳定性，低相变温度的产物，具有广泛的应用前景。

主权项

一种制备S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯酚的方法，其特征在于包括如下步骤：A、制备S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯乙酮所用原料：S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯、乙酰氯、三氯化铝、二氯甲烷，其中，主要原料按摩尔比表示为，S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯：三氯化铝：乙酰氯=1:（1.0‑1.5）:（1.0‑1.5）；制备过程：（1）向带有机械搅拌、温度计的四口瓶中加入少量二氯甲烷、三氯化铝，开启搅拌，冰盐水降温，控制温度‑5‑5℃，将S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯、乙酰氯、二氯甲烷混合后滴加到四口瓶中，控制温度‑5‑5℃，滴加完毕后，于0‑5℃搅拌反应5h，反应过程中放出的HCl气体用碱液吸收；（2）反应结束后，将反应液倒入装有盐酸、冰的烧杯中搅拌水解10‑30分钟，停止搅拌，静置分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相并用水洗至中性；（3）先常压蒸馏，然后减压蒸馏将二氯甲烷蒸出，蒸馏剩余物中加入石油醚、乙醇重结晶，抽滤得到白色片状固体S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯乙酮；B、制备S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯酚所用原料：S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯乙酮、过硫酸钾、甲苯、乙酸；主要原料按摩尔比表示为，S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯乙酮：过硫酸钾=1：（2.0‑2.5）；制备过程包括如下步骤：（1）向带有机械搅拌的四口瓶中加入S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯乙酮、乙酸、浓硫酸和水，升温至50℃，加入过硫酸钾，保温搅拌反应4‑6h；（2）反应结束后，反应液中加入水，搅拌，反应液有固体析出，抽滤析出固体滤饼，滤饼用水洗涤至中性，烘干；（3）将烘干后的滤饼溶解于甲苯中，滤饼中有少量黑色固体没有完全溶解于甲苯中，趁热过滤后，滤液透明，向滤液中加入石油醚，有晶体析出，降温至‑10℃，抽滤得针状固体；（4）将针状固体溶解于甲苯、石油醚的混合溶剂中重结晶得到白色针状固体S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯酚，烘干，结晶母液减压浓缩，抽净溶剂，加石油醚溶解，降温抽滤析出结晶固体，继续用甲苯和石油醚的混合溶剂重结晶得到产品S‑（+）‑4‑（2‑甲基丁基）联苯酚。