溶剂热法一步合成超长纤锌矿结构Cu₂ZnSnS₄纳米棒的制备方法

摘要

本发明公开了一种溶剂热法一步合成超长纤锌矿Cu₂ZnSnS₄纳米棒的制备方法。用于光伏电池材料技术领域。本发明方法是：将反应物前躯体即二水合氯化铜、氯化锌、五水合四氯化锡和L-半胱氨酸；乙二醇、油胺；草酸和十六烷基三甲基溴化铵加入到高压釜中，将反应温度升高到某一温度，恒温反应一段时间，然后移出加热装置使反应物冷却，向冷却后的反应物中加入甲苯和酒精使纳米粒子沉降；然后以一定转速离心一定时间，倒去上层溶液，收集下层沉淀物，重复离心数次至溶液澄清，收集沉淀物，最终得到高质量的超长纤锌矿Cu₂ZnSnS₄纳米棒。本发明的优点在于：超长纤锌矿Cu₂ZnSnS₄纳米棒的制备方法简单，可一步合成，合成温度低，所用前躯体材料成本低廉，结晶性优良，适合批量合成。

主权项

一种溶剂热法一步合成超长纤锌矿结构Cu₂ZnSnS₄纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤如下：依次将一定量的反应物前躯体即1mmol CuCl₂·2H₂O, 0.48～0.52mmol ZnCl₂, 0.48～0.52mmol SnCl₄·5H₂O, 3.48～3.54mmol C₃H₇NO₂S溶解于17ml乙二醇和3ml油胺的混合溶液中，并加入0.1g草酸和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；在室温下采用磁力搅拌至溶解完全后，将上述混合液转移到内衬是聚四氟乙烯的50ml不锈钢高压反应釜中，混合搅拌三分钟；之后将反应釜放到恒温加热箱里，在180℃下反应24小时；然后自然冷却至室温，向冷却后的反应物中加入甲苯和酒精使纳米粒子沉降；然后以80000转/min的速度离心4分钟，将悬浮液倒入废液瓶中，重复多次直至上层离心溶液澄清，然后收集下层沉淀物，即为Cu₂ZnSnS₄纳米棒；最后再放到真空干燥箱里于60℃干燥4小时，得到黑色的Cu₂ZnSnS₄纳米棒粉末。