发明名称 一种取代联苯的制备方法
摘要 本发明公开了一种取代联苯的制备方法,其包括下述步骤:在无水条件下,在溶剂中,在Ni盐和ZnX<sup>3</sup>X<sup>4</sup>的存在下,将化合物2和化合物3进行偶联反应,得到取代联苯即可;所述的Ni盐为NiX<sup>5</sup>X<sup>6</sup>(PPh<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、NiX<sup>7</sup>X<sup>8</sup>(dppp)、NiX<sup>9</sup>X<sup>10</sup>(dppf)、NiX<sup>11</sup>X<sup>12</sup>(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种;所述的偶联反应的温度为0~30℃;在所述的化合物2与所述的化合物3的混合之前,所述的ZnX<sup>3</sup>X<sup>4</sup>与所述的化合物3混合。该方法反应条件温和、工艺简单、操作安全、对设备要求低、后处理简单、对环境污染小、易于工业化生产、卤化锌用量低、成本低、收率高、产品纯度高。<img file="DDA0000803171490000011.GIF" wi="1248" he="450" />
申请公布号 CN105198682A 申请公布日期 2015.12.30
申请号 CN201510587066.X 申请日期 2015.09.15
申请人 联化科技(上海)有限公司;联化科技股份有限公司;辽宁天予化工有限公司;湖北郡泰医药化工有限公司 发明人 樊小彬;郭章红;江朋
分类号 C07B37/00(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C255/50(2006.01)I;C07C209/74(2006.01)I;C07C211/45(2006.01)I;C07C211/52(2006.01)I 主分类号 C07B37/00(2006.01)I
代理机构 上海弼兴律师事务所 31283 代理人 薛琦;王卫彬
主权项 一种取代联苯的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在无水条件下,在溶剂中,在Ni盐和ZnX<sup>3</sup>X<sup>4</sup>的存在下,将化合物2和化合物3进行偶联反应,得到取代联苯即可;所述的Ni盐为NiX<sup>5</sup>X<sup>6</sup>(PPh<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、NiX<sup>7</sup>X<sup>8</sup>(dppp)、NiX<sup>9</sup>X<sup>10</sup>(dppf)、NiX<sup>11</sup>X<sup>12</sup>(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种;所述的偶联反应的温度为0~30℃;在所述的化合物2与所述的化合物3的混合之前,所述的ZnX<sup>3</sup>X<sup>4</sup>与所述的化合物3混合;<img file="FDA0000803171470000011.GIF" wi="1242" he="467" />其中,X<sup>1</sup>、X<sup>2</sup>、X<sup>3</sup>、X<sup>4</sup>、X<sup>5</sup>、X<sup>6</sup>、X<sup>7</sup>、X<sup>8</sup>、X<sup>9</sup>、X<sup>10</sup>、X<sup>11</sup>和X<sup>12</sup>独立地为氯原子、溴原子或碘原子;n为0或1;当X<sup>1</sup>为氯原子时,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>独立地为氢原子、氟原子、取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基、或取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基,所述的“取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基”和“取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基”中所述的取代为被一个或多个氟原子所取代;或者,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>中任一为氯原子,余者为氢原子;当X<sup>1</sup>为溴原子时,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>独立地为氢原子、氟原子、氯原子、取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基、或取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基,所述的“取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基”和“取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基”中所述的取代为被一个或多个氟原子所取代;或者,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>中任一为溴原子,余者为氢原子;当X<sup>1</sup>为碘原子时,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>独立地为氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基、或取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基,所述的“取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基”和“取代或未取代的C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基”中所述的取代为被一个或多个氟原子所取代;或者,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>、R<sup>4</sup>和R<sup>5</sup>中任一为碘原子,余者为氢原子;R<sup>6</sup>为氰基或氨基。
地址 200120 上海市浦东新区康新公路3399弄9号一层
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