固定床法制备2,5-二甲氧基二氢呋喃的方法

摘要

本发明提供一种固定床法催化反应法制备2,5-二甲氧基二氢呋喃的方法。该方法以呋喃和甲醇为原料，用氯气代替单质溴，以有机碱为缚酸剂，以过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈为引发剂，采用连续的固定床催化反应方法一步合成二甲氧基二氢呋喃，减少了物料接触时间、减少了副反应的产生，使得氯化后的甲氧基化反应速度加快，呋喃转化率明显提高，解决了反应热难以及时移去的问题，最终可以使二甲氧基二氢呋喃的综合生产成本降低30%左右。

主权项

一种固定床法制备2,5‑二甲氧基二氢呋喃的方法，依次按下述步骤进行：（1）原料混合：将呋喃、甲醇和有机胺混合，添加少量引发剂形成混合液；（2）合成反应：将混合液加热气化，用计量泵打入载有Ti、V、Fe、Si系催化剂的固定床反应器，同时按比例通入氯气进行反应，反应温度保持在70‑120℃；（3）反应物收集：在固定床出口冷却收集反应液，多余的酸性尾气用水喷淋吸收；（4）反应液后处理：收集的反应液加非水溶性有机溶剂和水，搅匀，静置分层，把有机层分离出来，水相用溶剂萃取；混合有机相用饱和碳酸氢钠水溶液、盐水洗涤，有机层经蒸馏除去溶剂后，剩下的液体在真空下蒸馏可得纯净产物，沸点52‑54℃/1.73KPa。