用于抗菌抑癌的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉的制备方法

摘要

本发明用于抗菌抑癌的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉的制备方法，涉及抗肿瘤药，是一种两步水热合成二氧化钛包覆的稀土离子掺杂氟化钇钙复合纳米粉的方法，步骤是：制备稀土离子掺杂氟化钇钙的上转换纳米颗粒粉体；制备有核壳结构的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉。本发明克服了现有技术制备上转换二氧化钛复合粉的方法存在的上转换效率降低、制备过程繁琐、生产周期加长和成本增加的缺陷。

主权项

用于抗菌抑癌的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法是一种两步水热合成二氧化钛包覆的稀土离子掺杂氟化钇钙复合纳米粉的方法，步骤如下：上述化学分子式Ca₂YREF₇@TiO₂的中文名称为二氧化钛包覆稀土离子掺杂氟化钇钙，其中，“RE”为稀土元素离子Tm、Ho或Er中的1～3种和Yb，“@”表示后者对前者的包覆，第一步，制备稀土离子掺杂氟化钇钙的上转换纳米颗粒粉体：(1)将RE的氯化物、Y的氯化物、CaCl₂、聚乙烯吡咯烷酮(以下简称PVP)加入到去离子水中，充分搅拌后得到溶液A，其中，RE的氯化物和Y的氯化物的总摩尔浓度为2～3×10^‑3mol/mL，CaCl₂的浓度为8.88g/L，PVP的浓度为1g/L，Tm、Er、Ho、Yb和Y的摩尔量占总稀土摩尔量的百分比分别为0％～0.8％、0％～2％、0％～1.4％、20％～40％和58％～79.8％；(2)将NH₄F溶于去离子水，得到浓度为51.8g/L的溶液B；(3)将上述溶液B滴加入上述溶液A中，并充分搅拌2h，得到混合反应体系C，其中，溶液B与溶液A的体积比为4∶1；(4)将上述混合反应体系C盛入反应釜，放入马弗炉后，加热到160～200℃，并保温8～18h，其中，混合反应体系C所占反应釜的体积百分数为67％；(5)保温结束后，进行离心分离出固体物，该固体物分别用无水乙醇和去离子水超声洗涤3min后，再鼓风干燥，然后研磨至颗粒间无明显粘连成为粉体；(6)将上述研磨后的粉体盛入陶瓷方舟后，放入管式烧结炉，在氩气保护气氛和400～600℃温度条件下保温2h，制得到稀土离子掺杂氟化钇钙的上转换纳米颗粒粉体。第二步，制备有核壳结构的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉：(1)将乙酰丙酮加入到无水乙醇中，滴加盐酸调节溶液的pH值至0.2～5，搅拌中滴加钛酸丁酯，搅拌均匀后得到溶液D，其中，乙酰丙酮在无水乙醇中的体积百分数为5％，钛酸丁酯体在无水乙醇中的体积百分数为1～3％；(2)配制含有体积百分数为83.33％无水乙醇的水溶液E；(3)将上述溶液E逐滴滴加进上述溶液D后，添加第一步制得的稀土离子掺杂氟化钇钙的上转换纳米颗粒粉体，充分搅拌2h后，超声分散20min，得到混合反应体系F，其中，溶液D与溶液E的体积比为3.56∶1，稀土离子掺杂氟化钇钙的上转换纳米颗粒粉体与钛酸丁酯的摩尔比为0.044～0.176∶1；(4)将上述混合反应体系F盛入反应釜，混合反应体系F所占反应釜的体积百分数为68.5％，而后放入马弗炉，加热到120～135℃，并保温4～9h；(5)将上述(4)保温后的混合反应体系F离心分离，分别用无水乙醇和去离子水超声洗涤3min后，鼓风干燥，再将其研磨至颗粒间无明显粘连，得到复合粉体G；(6)将上述(5)得到的复合粉G盛入陶瓷方舟，放入马弗炉，在350℃～400℃温度下保温2h后，制得有核壳结构的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉，即用于抗菌抑癌的Ca₂YREF₇@TiO₂纳米复合粉。