发明名称 |
一种制备一氯甲基三氯硅烷的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的方法,属于有机合成技术领域。本发明的制备方法,是待蒸发釜内CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>回流稳定时向CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>液面以下通氯气;对从蒸发釜出来的混合气体加热,然后使其进入反应区;对反应区进行白光或紫外光光照;从反应区出来的物料经冷凝,高沸点液态物料回流至加热区;当蒸发釜内物料温度达100-108℃时停止反应;反应结束后,关闭填料塔上方的阀门,直接对蒸发釜内的物料进行常压精馏,收集117-118.5℃馏分,即为一氯甲基三氯硅烷。本发明的制备方法,氯气通入至蒸发釜内CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>的液面以下,能确保氯气与甲基三氯硅烷充分混合,形成混合均匀的混合气体;同时能有效控制Cl<sub>2</sub>与CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>的摩尔比;从而提高一氯甲基三氯硅烷的转化率。 |
申请公布号 |
CN105198913A |
申请公布日期 |
2015.12.30 |
申请号 |
CN201510659849.4 |
申请日期 |
2015.10.14 |
申请人 |
济南大学 |
发明人 |
马庆宇;李建权;杨冰雪;关瑞芳 |
分类号 |
C07F7/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/12(2006.01)I |
代理机构 |
济南泉城专利商标事务所 37218 |
代理人 |
张菡 |
主权项 |
一种一氯甲基三氯硅烷的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:将液态CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>加入蒸发釜,用氮气或惰性气体将反应体系中的气体置换;蒸发釜加热至CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>沸点以上,待体系回流稳定时向CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>液面以下通氯气;对从蒸发釜出来的混合气体在加热区进行加热,然后使其进入反应区,反应区的温度控制在60‑80℃;对反应区进行白光或紫外光光照;从反应区出来的物料经冷凝,液态物料回流至加热区;当蒸发釜内物料温度达100‑108℃时停止反应;反应结束后,收集117‑118.5℃馏分,即为一氯甲基三氯硅烷;其中,蒸发釜和加热区装置均不透光,反应区透光;所用Cl<sub>2</sub>与CH<sub>3</sub>SiCl<sub>3</sub>的摩尔比为1:15~50。 |
地址 |
250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号 |