一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法

摘要

本发明公开了一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法。本发明先在平板上加工出凹槽，然后将混合有微米级颗粒样品的固化胶填充到凹槽中进行加热固化，冷却后取出，得到片状块体样品，在样品托上对片状块体样品的两个表面进行手工研磨及抛光得到样品薄片，然后用固化粘结剂粘支持环，加热去掉样品托，同时使支持环固化粘接在样品薄片上，再修整好样品，最后进行离子减薄得到微米级颗粒TEM样品；本发明的制备方法，操作工艺简单，使用的制样设备和技术成熟，制样成功率高，实用性强，适合于多种微米级颗粒样品的制备。

主权项

一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)制备用于固化样品的凹槽：在平板上加工出用于固化样品的凹槽，备用；2)固化处理微米级颗粒样品：将待测试的微米级颗粒样品均匀地混合在固化胶中，然后填充到步骤1)中的凹槽中，然后放到加热台上加热固化，固化后冷却至室温，从凹槽中取出，得到固化好的片状块体样品；3)研磨及抛光块体样品：将步骤2)中得到的片状块体样品的一个表面用热熔胶粘到研磨TEM样品专用的样品托上，进行手工研磨及抛光，然后对另一个表面进行同样地手工研磨及抛光，直至厚度在30微米以下，得到样品薄片；4)粘支持环及修整样品：将步骤3)中研磨及抛光好的样品薄片的另一个表面用固化粘接剂粘上一个或多个支持环，若粘有多个支持环，则多个支持环之间互不接触，然后将一个表面用热熔胶粘有样品托且另一个表面用固化粘结剂粘有支持环的样品薄片放到加热台上加热，固化粘接剂固化从而将样品薄片与支持环牢固粘接，同时，热熔胶熔化从而将样品薄片与样品托分离，从样品托上取下粘接有支持环的样品薄片，用刀片将样品薄片按照支持环进行切割，得到一个或多个独立的粘接支持环的小块样品薄片，然后放入有机溶液中浸泡，除去样品薄片表面的热熔胶，再从有机溶液中取出样品薄片，进行修整，将每个支持环外面的多余部分切掉，得到一个或多个修整好的粘接支持环的样品薄片；5)离子减薄样品：将步骤4)中得到的修整好的粘接有支持环的样品薄片进行离子减薄，直至在中心穿出一个小孔，即可获得微米级颗粒TEM样品，从而进行TEM观察。