发明名称 阿哌沙班的含有两个结晶水的H2-2晶型的制备方法
摘要 本发明公开了阿哌沙班的含有两个结晶水的H2-2晶型的制备方法,其特征在于:经过溶解、冷却、搅拌、过滤和干燥步骤,完成了阿哌沙班H2-2晶型的制备。本发明的优点在于:本发明所得的晶体纯度高,操作简单,有利于工厂化生产。
申请公布号 CN105175415A 申请公布日期 2015.12.23
申请号 CN201510678092.3 申请日期 2015.10.20
申请人 南京美嘉宁逸医药研究开发有限公司 发明人 黄乐群;陈权
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生
主权项 阿哌沙班的含有两个结晶水的H2‑2晶型的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将100g阿哌沙班置于1L的N,N‑二甲基甲酰胺中,加热至55~60℃,充分搅拌直至阿哌沙班完全溶解;(2)将步骤(1)中得到的热溶液滴入2L纯化水中,保持温度不超过30℃;(3)滴完后进行自然冷却,然后搅拌1h,搅拌后的,然后选用布氏漏斗进行过滤;(4)将经过过滤得到的滤饼在清水中清洗两次,所得固体采用真空干燥箱进行减压干燥得到H2‑2晶体94‑99g。
地址 210000 江苏省南京市建邺区奥体大街69号新城科技大厦01幢5层