发明名称 一种从钝顶螺旋藻制备高纯度叶绿三酸的方法
摘要 本发明公开了一种从新鲜钝顶螺旋藻制备高纯度叶绿三酸Chlorin e6的方法,所述方法的步骤如下:(1)以乙醇为溶剂从钝顶螺旋藻中萃取色素,萃取液中加入适量石油醚混匀,再加水分相,旋荡后进行反萃取,用石油醚重复萃取数次;(2)石油醚相用水-乙醇溶液洗涤数次;(3)石油醚萃取液中加入NaOH的95%乙醇溶液,搅拌反应;(4)往上述混合液中加水,旋荡后静置分离,下层水-乙醇溶液用石油醚洗涤数次;(5)滴加盐酸中和至微酸性,离心分离沉淀或用二氯甲烷萃取,沉淀用少量去离子水分散悬浮后冷冻干燥,或二氯甲烷溶液旋转蒸发回收溶剂,即可获得高纯度的叶绿三酸Chlorin e6固体。本发明制备的Chlorin e6不含其它叶绿酸,HPLC纯度大于99.5%。
申请公布号 CN105175425A 申请公布日期 2015.12.23
申请号 CN201510651098.1 申请日期 2015.10.10
申请人 中国石油大学(华东) 发明人 于道永;李泉;李富强;吴晨露;张宏玉;葛保胜;黄方
分类号 C07D487/22(2006.01)I 主分类号 C07D487/22(2006.01)I
代理机构 北京冠和权律师事务所 11399 代理人 李建华
主权项 一种制备叶绿三酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)以钝顶螺旋藻为原料,离心收集藻体,藻体用乙醇萃取数次,每次萃取10~30min,萃取液合并;(2)萃取液中加入石油醚混匀,再加入萃取液1/5~1/3体积的水,旋荡后进行反萃取,上层含色素的石油醚相用水-乙醇溶液洗涤数次;(3)石油醚萃取液中加入1mol/L NaOH的95%乙醇溶液,搅拌反应0.5~6h;(4)往上述混合液中加入去离子水,旋荡后静置分离,上层石油醚相含有类胡萝卜素呈橙黄色,下层蓝绿色的水-乙醇溶液用石油醚洗涤数次,至洗涤液无色;(5)滴加5mol/L盐酸中和至微酸性,离心分离沉淀,沉淀用去离子水洗涤数次;(6)沉淀用去离子水分散悬浮,‑80℃速冻后冷冻干燥,获得叶绿三酸Chlorin e6固体粉末。
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