三(三溴苯氧基)三嗪的非溶剂法制备方法

摘要

本发明涉及一种三(三溴苯氧基)三嗪的非溶剂法制备方法。它需要解决的技术问题是，在产品的制备过程中不使用有机溶剂，减小对环境的污染。包括以下步骤；1)在5℃以下，加催化剂、30～70％重量的还原剂在水中溶解，加入三聚氯氰快速分散形成均匀悬浮液；2)滴加三溴酚钠水溶液，随滴加过程逐步升温到回流温度，保温，同时补加余下还原剂，搅拌，过滤，得到三(三溴苯氧基)三嗪，成滤饼状；将滤饼加浓度为0.01～5％的Na₂CO₃水溶液，球磨，过滤，洗涤，干燥得产品。

主权项

1.一种三(三溴苯氧基)三嗪制备方法，其特征在于，包括以下步骤；1)在5℃以下，加催化剂、30～70％重量的还原剂在水中溶解，加入三聚氯氰快速分散形成均匀悬浮液；2)滴加三溴酚钠水溶液，随滴加过程逐步升温到回流温度，保温，同时补加余下还原剂，搅拌，过滤，得到三(三溴苯氧基)三嗪，成滤饼状；所述的三聚氯氰∶三溴酚钠的摩尔比为1∶2.90～3.20；所述的催化剂系由相转移催化剂和缚酸剂组成，其中相转移催化剂加入量为三溴酚钠重量的0.01％～6.0％；缚酸剂加入量为三溴酚钠重量的0.01％～8.0％；还原剂加入总量为三溴酚钠重量的0.01％～5.0％；三溴酚钠和三聚氯氰在水中的浓度为12～50％；所述的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、水合肼中的一种或多种；所述的相转移催化剂选自四甲基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、二甲基二乙基溴化铵、苯基三乙基氯化铵、苯基三乙基溴化铵、苯基三丙基氯化铵、苯基三丙基溴化铵、苯基三丁基氯化铵、苯基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵、(R)-(3-羧基-2-羟丙基)三甲基氢氧化铵内盐、N-甲基-N，N-二(十八烷基)-N-(3-磺基丙基)氢氧化铵内盐、(R)-(3-羧基-2-羟丙基)三甲基氢氧化铵盐酸盐、甲基三丁基氯化铵、甲基三丁基溴化铵、甲基三丁基氢氧化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化膦、四乙基氢氧化膦、四丙基氢氧化膦、四丁基氢氧化膦、苄基三苯基氢氧化膦、甲基三苯基氢氧化膦、乙基三苯基氢氧化膦或丙基三苯基氢氧化膦中的一种或多种；所述的缚酸剂选自三乙胺、三乙醇胺、吡啶或吗啉中的一种或多种。