发明名称 一种卤代联苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种卤代联苯的合成方法,在酸性条件下,以4-溴-2-氟苯胺或2,4-二氟苯胺或2-氟苯胺或4-氟苯胺等卤代苯胺和苯为主要原料,在同一反应釜内,加入三氯乙酸、无水硫酸镁、自制的含铜或锌或铁的复合催化剂,重氮化和偶联反应同步完成,本发明还公开了自制的含金属复合催化剂的制备方法:将二甲基甲酰胺加入反应器内,充氮气保护,再加入0.1-1.0当量的甲酸铵、0.5-1.0当量的N,N,N’,N’-四苯基乙二胺和0.1-0.3当量的CuCl<sub>2</sub>或ZnCl<sub>2</sub>或FeCl<sub>3</sub>及0.01-0.03当量的PdCl<sub>2</sub>,然后将混合物加热至30-60℃,充分搅拌保持15-24小时,冷却、过滤、真空干燥即得。本发明在同一反应器内,一步完成重氮化,偶联反应制得了卤代联苯,收率以卤代苯胺计大于85%,产品含量达到了99.5%,大大缩短了生产周期,提高设备生产能力,减少能耗,物耗,并大大减轻了工人的劳动强度,适合工业化大生产。
申请公布号 CN101550059A 申请公布日期 2009.10.07
申请号 CN200910115392.5 申请日期 2009.05.22
申请人 江西省化学工业研究所;江西省励远化工科技有限公司 发明人 宋建平;徐正安;蔡汉兴;巫民建;宋夏辉;胡云根;朱明生;辜高龙;张沛;方卫红;李红;廖爱平
分类号 C07C17/263(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I;B01J23/89(2006.01)I;B01J23/60(2006.01)I 主分类号 C07C17/263(2006.01)I
代理机构 南昌平凡知识产权代理事务所 代理人 徐光熙
主权项 1、一种卤代联苯的合成方法,在酸性条件下,以4-溴-2-氟苯胺或2,4-二氟苯胺或2-氟苯胺或4-氟苯胺等卤代苯胺和苯为主要原料,在同一反应釜内,加入三氯乙酸、无水硫酸镁、催化剂,重氮化和偶联反应同步完成,其特征在于:催化剂为自制的含金属复合催化剂。
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