发明名称 一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法
摘要 一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法属材料技术领域。现有染料掺杂纳米二氧化硅作为生物检测标记物(及载体)分辨效果差。本发明通过染料制备、微乳液合成纳米粒子、表面修饰及后处理,制得绿光发射的二氧化硅纳米粒子。本发明所制备的二氧化硅纳米粒子荧光量子产率高,作为生物检测标记物(及载体)易于识别,单分散性好,粒径可控等优点。
申请公布号 CN101550336A 申请公布日期 2009.10.07
申请号 CN200910084910.1 申请日期 2009.05.27
申请人 中国科学院化学研究所 发明人 姚建年;李潇;詹传郎
分类号 C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C09K11/06(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 沈 波
主权项 1、一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)制备染料水溶液:将染料苝四酸二酐加入到氢氧化钠水溶液中,染料与氢氧化钠的摩尔比1∶4,搅拌20min-2h后,去除固体,得到染料水溶液;2)制备微乳液前体液:将环己烷、正己烷和表面活性剂曲拉通100混合均匀,其中,环己烷与正己烷的体积比为3.6~5.3∶1,环己烷与曲拉通100的体积比为3.2~5.2∶1,得到微乳液前体液;3)制备纳米粒子微乳液:将步骤1)中得到的染料水溶液滴加到步骤2)中制备的微乳液前体液中混合均匀后,加入原硅酸四乙酯混合均匀,而后加入氨水,搅拌反应8~24小时,得到纳米粒子微乳液;其中,各物质的用量关系为:染料水溶液的用量为微乳液前体液体积的3.5~6.0%,原硅酸四乙酯的用量为微乳液前体液体积的0.5~1.67%,原硅酸四乙酯与氨水的体积比为1.0~2.0∶1;4)表面修饰:向步骤3)中得到的纳米粒子微乳液中加入原硅酸四乙酯和取代硅烷,原硅酸四乙酯和取代硅烷的用量之和为微乳液前体液体积的0.5~1.67%,搅拌反应8~24小时,得到表面修饰的纳米粒子微乳液;5)纯化分离:向步骤4)中制备的表面修饰的纳米粒子微乳液中加入丙酮破乳后,固液分离,洗涤所得沉淀,得到绿光发射的二氧化硅纳米粒子。
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