一种ZSM-5沸石催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种ZSM-5沸石催化剂的制备方法。该方法将硅源、钠源的混合盐溶液与铝盐溶液按比例混合得到硅铝凝胶，将硅铝凝胶与模板剂加入高温高压反应釜中在设定的条件下水热晶化，得到ZSM-5催化剂。本发明的特征是：在水热晶化过程中，在液面上方适时压入CO₂气体进一步调控体系的pH值；在合成过程中，控制原料配比、晶化温度、晶化时间，有效解决了ZSM-5沸石催化剂制备过程中的粒径控制问题；使得制备的沸石催化剂平均粒径在3-7μm，粒径范围在2.5～8μm。用该方法制备的ZSM-5沸石可用于环己烯水合制备环己醇的试验。

主权项

1、一种ZSM-5沸石催化剂的制备方法，具体制备步骤如下：A将硅源、钠源溶于去离子水配制混合盐溶液，使溶液中硅、钠摩尔比为：SiO2∶Na2O＝0.66～10，使溶液的浓度相当于SiO2的质量分数为6～15％；B用去离子水将可溶性铝盐配成铝盐溶液，使溶液的浓度相当于Al2O3的质量分数为1～5％；C在均匀搅拌条件下，按照摩尔比：Al2O3∶SiO2＝0.01～0.06的比例，将步骤B的铝盐溶液加入步骤A的混合盐溶液中，搅拌20～30min，用酸溶液调节pH值为6～9，在50～80℃水浴条件下，放置10～24h，得到硅铝凝胶；D将硅铝溶胶转入不锈钢高温高压反应釜内，按照模板剂：SiO2＝0.04～0.1的摩尔比例将模板剂加入反应釜；在500～1000rpm搅拌下，于100～140℃密闭老化4～10小时，然后向此混合物液面上方压入CO2气体，通过体系压力表数据显示，体系对CO2气体的吸收达到饱和后，在140～200℃条件下水热晶化10～60小时；晶化结束，向反应釜的冷却盘管通冷却水，在15～30min内使体系温度降至50℃以下，过滤、洗涤、烘干，得到所需的ZSM-5催化剂；所述模板剂是四丁基溴化铵、四丙基氢氧化铵、氨水或乙二胺中的一种或多种混合物。