制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的工艺

摘要

本发明涉及一种制备酰化氨基化合物的新工艺，尤其是一种以丙二酸二乙酯为原料制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺，首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯，亚硝基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比1∶1-2∶1-2的比例混合，控制温度加入还原剂，待还原反应完全后，继续保温搅拌，酰化完全后过滤除去废催化剂，滤液经减压蒸馏回收醋酸，待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤，滤液套用，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后即得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。该工艺乙酰氨基丙二酸二乙酯收率相对于亚硝基丙二酸二乙酯为95％以上。该工艺同样适合大批量工业化生产。

主权项

1、一种制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的工艺，该工艺包括以下步骤：首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯，将亚硝基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比1∶1-2∶1-2的比例混合，控制温度30-60℃向混合液内加入还原剂，控制还原剂的加入速度以免反应过于激烈或局部反应过于激烈；待还原反应完全后，在50℃-70℃继续保温搅拌0.5-3小时，酰化完全后过滤除去废催化剂；滤液经减压蒸馏回收醋酸，待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤，滤液套用，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后即得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。