一种解决固体光气法合成三氯蔗糖酯时蔗糖酯结块的方法

摘要

本发明涉及一种解决固体光气法合成三氯蔗糖酯时蔗糖酯结块的方法。其技术方案是包括以下步骤制成：1）用卡尔费休微量水分测定仪精确的测量三氯乙烷中的水分，800-1600ppm。2）向反应釜中加入1份的固体光气，6份的1,1,2-三氯乙烷，搅拌溶解，降温至-5℃；3）缓慢滴加1.4重量份的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液，控制温度不超过5℃；上述蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液事先制备好，原料是0.40份的蔗糖；4）5℃以下保温2小时。有益效果是：本发明通过微量水的存在加快了第二步蔗糖6乙酯氧烷基氯盐的生成速度，与第一步Vilsmeier反应速度匹配，避免了结块产生；其消耗的DMF最小，反应时间也最短。

主权项

一种解决固体光气法合成三氯蔗糖酯时蔗糖酯结块的方法，其特征是：包括以下步骤制成：1）用卡尔费休微量水分测定仪精确的测量三氯乙烷中的水分，为800‑1600ppm；2）向反应釜中加入1重量份的固体光气，6重量份的1,1,2‑三氯乙烷，搅拌溶解，降温至‑5℃；3）缓慢滴加1.4重量份的蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液，控制温度不超过5℃；上述蔗糖6乙酯的二甲基甲酰胺溶液事先制备好，原料是0.40重量份的的蔗糖；4）5℃以下保温2小时。