一种磺酸化碳纳米管/氧化石墨烯复合催化剂的制备方法及其应用

摘要

一种磺酸化碳纳米管/氧化石墨烯复合催化剂的制备方法及其应用，属于催化精细化工技术领域。本发明将磺酸化的碳纳米管与氧化石墨烯复合后，用来提高反应底物结构特征为长碳链羧酸与脂肪醇的酯化反应产率，从而替代传统的无机强酸催化剂，如质子酸浓硫酸、盐酸等，并大大简化了整个酯化反应周期。结果证明，在催化反应选择性及产率相同的情况下，本发明提供的磺酸化碳纳米管/氧化石墨烯复合催化剂加量小，可大幅度降低工业生产成本；反应结束后，该复合催化剂经过简单过滤便可直接回收利用，并且经多次使用，仍具有较好的催化效果。

主权项

一种磺酸化碳纳米管/氧化石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤为：（1）取1‑5g对苯乙烯磺酸钠溶于100mL蒸馏水中，加入20‑100mg多壁碳纳米管，使用50KHz超声波清洗机连续超声1‑2h，随后以300‑500rpm的转速均匀搅拌3‑5h；将搅拌后的混合物移入三口烧瓶中，加入0.2‑1g过硫酸钾，并以鼓泡式通氮气的方法移除体系中氧气，时间维持30‑60min；将反应体系缓慢升温至90℃，以500‑800rpm的转速均匀搅拌4‑6h；（2）反应结束后，用混纤滤膜过滤，去离子水离心洗涤5‑8次；过滤所得固体中加入50mL质量浓度为35%‑37.5%的浓盐酸，在70‑100℃的温度下冷凝回流8h；（3）将步骤（2）所得溶液再次使用混纤滤膜过滤，最后用去离子水洗涤5‑10次，将所得固体物质置于真空干燥箱中，在 ‑0.1MPa下50‑70℃烘10h，所得黑色物质即为磺酸化改性碳纳米管；（4）将步骤（3）制得的磺酸化改性碳纳米管40mg与氧化石墨烯20‑100mg混合，加入到100mL乙醇中，使用50KHz超声波清洗机连续超声10‑30min，随后在90‑130℃温度下加热回流1‑2h；回流结束后重复步骤（3）中步骤再次使用混纤滤膜过滤，最后用去离子水洗涤5‑10次，将所得固体物质置于真空干燥箱中，在 ‑0.1MPa下50‑70℃烘10h，最后所得黑色固体物质即为产品磺酸化碳纳米管/氧化石墨烯复合催化剂。