一种强力霉素中间体6-次甲基土霉素的合成方法

摘要

本发明公开了一种强力霉素中间体6-次甲基土霉素的合成方法，属于强力霉素中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种强力霉素中间体6-次甲基土霉素的合成方法，在高压釜中加入溶剂、11α-氯-6-次甲基土霉素对甲苯磺酸盐和钯碳催化剂，然后于65-80℃，200-600KPa的条件下催化脱去11α-氯制得目标产物6-次甲基土霉素对甲苯磺酸盐。本发明制得的钯炭催化剂用于强力霉素中间体6-次甲基土霉素的合成，反应条件温和，操作简单，收率较高，所用试剂价廉易得，并且催化剂能够重复循环使用，降低生产成本，利于工业化生产。

主权项

一种强力霉素中间体6‑次甲基土霉素的合成方法，其特征在于具体步骤为：在高压釜中加入溶剂、11α‑氯‑6‑次甲基土霉素对甲苯磺酸盐和钯碳催化剂，然后于65‑80℃，200‑600KPa的条件下催化脱去11α‑氯制得目标产物6‑次甲基土霉素对甲苯磺酸盐，其中钯碳催化剂的具体合成步骤为：（1）取500g粉状活性炭加入到500mL摩尔浓度为1mol/L的硝酸溶液中，升温至120℃搅拌1h，降至室温抽滤，去离子水洗至中性，再加入到500mL摩尔浓度为2mol/L的双氧水中，升温至40℃搅拌1h，降至室温抽滤，干燥得到480g预处理的活性炭；（2）称取4.5g氯化钯加入到250mL质量比为1:1的甲醇‑水混合溶液中，再加入1g十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，用碳酸钠调节体系的pH为4.2，再加入480g步骤（1）得到的预处理的活性炭，室温下放置24h得到制备钯碳催化剂所需的浸渍溶液；（3）将步骤（3）得到的浸渍溶液转移至高压釜内，在160KPa、130℃的条件下搅拌加氢还原反应3h，然后减压抽滤，去离子水洗至中性且经硝酸银溶液检测无氯离子，在常压60℃干燥3h得到钯碳催化剂。