发明名称 |
一种β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物及其制备方法与应用 |
摘要 |
本发明公开了一种β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物及其制备方法与应用,利用β–二亚胺稀土二氯化物与NaBH<sub>4</sub>在四氢呋喃溶剂中反应,并通过原位Na/K还原得到β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物:[2,6-<sup>i</sup>pr<sub>2</sub>-(C<sub>6</sub>H<sub>3</sub>)-NC(Me)CHC(Me)N-(C<sub>6</sub>H<sub>3</sub>)-2,6-<sup>i</sup>pr<sub>2</sub>]Ln-BH<sub>4</sub><sup>.</sup>2THF。本发明公开的β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物可在温和的条件下高活性地催化醛与亚磷酸酯的反应,具有反应时间短,反应条件温和,且后处理方法简单、方便。 |
申请公布号 |
CN104140436B |
申请公布日期 |
2015.12.09 |
申请号 |
CN201410352304.4 |
申请日期 |
2014.07.23 |
申请人 |
苏州大学 |
发明人 |
薛明强;沈琪;洪玉标 |
分类号 |
C07F5/00(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07F9/40(2006.01)I |
主分类号 |
C07F5/00(2006.01)I |
代理机构 |
苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 |
代理人 |
陶海锋 |
主权项 |
一种β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:无水无氧条件下,氩气气氛中,将β–二亚胺配体钠盐加入LnCl<sub>3</sub>与THF的混合物中,室温下搅拌20~30小时后,得到β–二亚胺稀土二氯化物;室温下,将所述β–二亚胺稀土二氯化物与硼氢化钠反应20~30小时后,再加入钠钾合金,继续反应20~30小时;反应结束后离心除去沉淀,将清液浓缩,浓缩液置入容器中,将容器封口后置于室温下结晶,得到晶体,即为β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物;所述β–二亚胺配体钠盐的分子结构式如下所示:<img file="713203dest_path_image001.GIF" wi="137" he="209" />;所述LnCl<sub>3</sub>中,Ln为稀土金属镱或钐;所述β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物的分子结构式如下所示:<img file="305990dest_path_image002.GIF" wi="192" he="204" />, 其中Ln为稀土金属镱或钐。 |
地址 |
215137 江苏省苏州市相城区济学路8号 |