一种离子型交联剂的合成方法

摘要

本发明公开了一种离子型交联剂的合成方法。它是以5-羟基-2-戊酮、硫二甘醇、不对称二异氰酸酯和双环氧化合物为起始原料，经封闭反应和离子化反应得到离子型交联剂。该交联剂分子中含有双羟基和甲基酮羰基，可通过与异氰酸酯基反应将甲基酮羰基接入到水性聚氨酯分子中；此外，该交联剂分子中又含有叔锍阳离子，可为水性聚氨酯分子提供亲水基团。本发明所合成的交联剂分子中不含叔胺基团，在制备水性聚氨酯的过程中能够避免自催化作用的产生，使得反应过程中体系放热不剧烈，工艺更加容易控制。将本发明的离子型交联剂应用到传统的阴离子水性聚氨酯中，可以得到两性聚氨酯水分散体，其稳定性不受pH值的影响，大大增加水性聚氨酯的应用范围。

主权项

一种离子型交联剂的合成方法，其特征是，它以5‑羟基‑2‑戊酮、硫二甘醇、不对称二异氰酸酯、双环氧化合物和一元有机酸为起始原料，经封闭反应和离子化反应得到离子型交联剂；所述封闭反应为：将5‑羟基‑2‑戊酮滴加到不对称二异氰酸酯中，将反应体系升温至70‑80℃，并在此温度继续反应3‑8 h；当剩余异氰酸基含量达到理论值时，将硫二甘醇滴加到反应体系中，并在70‑80℃下继续反应3‑8h，停止反应得到含甲基酮羰基的硫醚化合物；上述反应过程中，三种原料的投料摩尔比为：5‑羟基‑2‑戊酮：不对称二异氰酸酯：硫二甘醇=（1~1.1）：1：（0.45~0.5）；所述离子化反应为：将上述封闭反应得到的含甲基酮羰基的硫醚化合物、双环氧化合物和一元有机酸加入到反应容器中，搅拌均匀后将反应体系升温至70‑80℃，并在此温度继续反应4~10 h，当酸价小于5后，停止反应，得到分子中既含有双羟基和甲基酮羰基，又含有叔锍阳离子的离子型交联剂；上述反应过程中，三种原料的投料摩尔比为，双环氧化合物：含甲基酮羰基的硫醚化合物：一元有机酸=1：（2~2.2）：2；所述不对称二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯；所述双氧化合物为1,2‑乙二醇二缩水甘油醚、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚或者双酚A型二缩水甘油醚；所述一元有机酸为乙酸、丁酸或苯甲酸。