一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，涉及一种气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决目前杂化气凝胶的一步溶胶法不能控制溶胶形成的聚合物的组成结构，失去杂化气凝胶各组元的独立性，难以保持组元性能，而两步溶胶法工艺复杂，所需催化剂较多，溶胶凝胶时间较长的技术问题。本发明：一、制备间苯二酚-甲醛溶胶“胶核”；二、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶。本发明与现有工艺相比，溶胶工艺简单、容易控制、所需催化剂量少、制备时间缩短、样品强度提高、成本降低、更容易实现规模化和工业化生产，对促进杂化凝胶的应用有重要的意义。

主权项

一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备间苯二酚‑甲醛溶胶“胶核”：将间苯二酚溶解在无水乙醇中，然后依次加入质量分数为37％～40％的甲醛水溶液和去离子水，最后加入催化剂，在温度为20℃～30℃的条件下磁力搅拌30min～60min，得到间苯二酚‑甲醛溶胶；所述的间苯二酚和质量分数为37％～40％的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2；所述的间苯二酚和无水乙醇的摩尔比为1:30；所述的间苯二酚和催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25～5)；所述的催化剂为NaCO₃或质量分数为2％的HCl水溶液；二、制备间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体：向步骤一得到的间苯二酚‑甲醛溶胶中加入无水乙醇和混合硅源，在温度为20℃～30℃的条件下搅拌20min～30min，得到间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3‑氨丙基三乙氧基硅烷组成，并且混合硅源中3‑氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20％～75％；步骤一中所述的间苯二酚与步骤二中所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.3～3)；步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同；三、制备间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶：将步骤二得到的间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中，然后将模具密封，放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温，得到凝胶，除去密封，将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中，将装有无水乙醇的容器密封，并放入干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天，且在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天的过程中每8h要换一次无水乙醇，去掉模具，得到间苯二酚‑甲醛/二氧化硅醇凝胶，将间苯二酚‑甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，关闭超临界干燥仪，在30min内泄压至压力为大气压，得到间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶；当步骤一所述的催化剂为NaCO₃时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为100min～140min；当步骤一所述的催化剂为质量分数为2％的HCl水溶液时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为320min～420min。