发明名称 一种环保型磷酸酯类共聚物的制备方法
摘要 本发明公开了一种环保型磷酸酯类共聚物的制备方法。本发明以温和的磷酸酯取代五氧化二磷和磷酸作为封端剂,使其在生产中不使用具有毒性较强和腐蚀性较强的五氧化二磷和磷酸,符合国家绿色环保的要环求。本发明在水性或油性体系中均具有良好的分散性能,应用广泛。
申请公布号 CN105131275A 申请公布日期 2015.12.09
申请号 CN201510629056.8 申请日期 2015.09.25
申请人 佛山市贝特尔化工有限公司 发明人 陈君求;万红亮;杨长安
分类号 C08G65/335(2006.01)I 主分类号 C08G65/335(2006.01)I
代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人 李嘉怡
主权项 一种环保型磷酸酯类共聚物的制备方法,包括以下步骤:1)在干燥的反应釜A中加入引发剂和催化剂开启搅拌,升温至90‑130℃;所述引发剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任意一种;所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠中的任意一种;引发剂与催化剂的用量摩尔比为1:0.05~0.1;2)在滴加釜B中加入环氧乙烷、滴加釜C中加入环氧丙烷,同时缓慢滴加环氧乙烷和环氧丙烷至反应釜A中,滴加过程中保持反应釜A中的反应温度为90℃~130℃,控制滴加速度在210min~240min之间将环氧乙烷和环氧丙烷同时滴加完毕;滴加结束后继续在90~130℃反应3~5h;反应结束后降温至室温,反应釜A内抽真空1h;环氧乙烷与引发剂用量摩尔比为25~30:1;环氧乙烷与环氧丙烷的用量摩尔比为2:1~5:1;3)关闭反应釜A的真空,向反应釜A中加入磷酸酯,磷酸酯添加结束后升温至60~100℃反应5~8h,降至室温,即得磷酸酯类共聚物;所述磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三辛酯中任意一种,其中磷酸酯与引发剂用量的摩尔比为0.2~0.5:1;所述磷酸酯类共聚物结构式如式(1)所示:<img file="FDA0000811507550000011.GIF" wi="263" he="411" />其中,R<sub>1</sub>为<img file="FDA0000811507550000021.GIF" wi="588" he="171" />R<sub>2</sub>为CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>,CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>,CH<sub>3</sub>CH<sub>3</sub>CH,CH<sub>3</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>,CH<sub>3</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>CH中任意一种;R<sub>3</sub>,R<sub>4</sub>为CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>或CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>CH中任意一种,n<sub>1</sub>为1~30,n<sub>2</sub>为1~30;所述磷酸酯类共聚物的分子量为1000~3000;所述磷酸酯类共聚物的比重为1.1~1.4g/cm<sup>3</sup>。
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