发明名称 |
一种头孢克肟的精制方法 |
摘要 |
本发明提供一种头孢克肟的精制方法,其具体步骤如下:在反应瓶中加入无机碱,纯化水,搅拌降温至0~20℃,缓慢滴加有机溶剂和加入头孢克肟粗品,温度控制在0~10℃,滴加完毕,加入活性炭,保持温度0~10℃下,脱色,过滤,将滤液升温至25~30℃,快速加入1mol/L的HCl,当pH为2.6~2.7时,调慢搅拌,保温0.5h,调节pH值至2.45~2.55,0.5h复测pH,降温至0℃,慢搅拌1h,过滤,滤饼用纯化水和60%冰乙醇淋洗两次,抽干,室温晾干。本该方法具有操作简单、重现性强,制备出头孢克肟具有高含量和高纯度的特点,满足国家的头孢克肟的出厂标准,有关物质项:总杂≤3.0%,单杂≤0.5%。 |
申请公布号 |
CN105111224A |
申请公布日期 |
2015.12.02 |
申请号 |
CN201510452178.4 |
申请日期 |
2015.07.28 |
申请人 |
天津医药集团津康制药有限公司 |
发明人 |
万军;芮庆云;赵君彦;黄薇;宗育娟;刘雯倩 |
分类号 |
C07D501/22(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D501/22(2006.01)I |
代理机构 |
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 |
代理人 |
龚燮英 |
主权项 |
一种头孢克肟的精制方法,其特征在于,其具体步骤如下:在反应瓶中加入无机碱4.0g,纯化水100mL,搅拌降温至0~20℃,缓慢滴加有机溶剂100mL,同时缓慢加入头孢克肟粗品10.0g,5~10min加完头孢克肟,15~30min内滴加完乙醇,反应温度控制在0~10℃以下,滴加完毕,反应液变澄清,加入活性炭1.5g,保持温度0~10℃下,脱色30min,将反应液过滤于另一反应瓶中,用25mL纯化水洗滤饼;将过滤得到的滤液升温至25~30℃,在此温度下快速搅拌,快速加入1mol/L的HCl,当pH为2.6~2.7时,停止滴加HCl,调慢搅拌,在温度25~30℃保温0.5h,用1mol/L的HCl调节pH值至2.45~2.55,0.5h复测pH,降温至0℃,慢搅拌保温1h,过滤,滤饼用25mL纯化水和25mL的60%冰乙醇淋洗两次,抽干,室温晾干。 |
地址 |
300000 天津市滨海新区大港石化产业园区金源路236号 |