发明名称 一种弹性透明二氧化硅气凝胶的制备方法
摘要 本发明涉及一种弹性透明二氧化硅气凝胶的制备方法。所述方法包括以带烷基的硅氧烷、水玻璃、正硅酸酯三种原料混合作硅源,以有机溶剂为分散剂,以丙三醇为孔结构控制剂,酸和碱分别作为水解、缩聚反应催化剂,凝胶后,加入羟基硅油、聚丙烯酸对凝胶进行交联,经超临界流体干燥工艺制备得到块状弹性透明二氧化硅气凝胶。所得的弹性透明二氧化硅气凝胶样品透光率高,弹性好,性能稳定,疏水性好。本发明制备弹性透明二氧化硅气凝胶的工艺简单,成本低廉,便于进行工业化生产。
申请公布号 CN105110340A 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201510347902.7 申请日期 2015.06.23
申请人 北京建工新型建材有限责任公司 发明人 任富建;杨万吉;周小芳;李建平;李智;张蕊
分类号 C01B33/16(2006.01)I 主分类号 C01B33/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种弹性透明二氧化硅气凝胶制备方法,其特征在于按下述步骤进行制备:(1)将水玻璃(模数3.1~3.3)与水按质量比1:(5~10)配制得到溶液A,按体积比溶液A:强酸性苯乙烯树脂=1:(0.5~2)比例加入强酸性苯乙烯树脂,静置进行离子交换,然后抽滤得到pH=2~4溶液;(2)按照甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯、离子交换后水玻璃质量比1:(0.1~4):(0.001~2.0)将三种原料混合,按照硅源与溶剂质量比1:(8~30)加入有机溶剂,按照硅源与丙三醇质量比1:(0.001~0.02)加入丙三醇,按照硅源与水质量比1:(0.3~9)加入水,加酸调节pH值至5~7,在10~50℃反应水解0.5~36h后,加入一定量碱调节pH值至8~11,搅拌均匀后静置,待其凝胶;(3)按羟基硅油、聚丙烯酸、有机溶剂质量比1:(0.05~10):(1~20)比例配制交联剂B溶液,按B溶液与步骤(2)所得的湿凝胶体积比(0.5~2):1将B溶液加入二氧化硅湿凝胶中,在20~60℃交联反应2~7天;(4)将三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷按体积比1:(1~3):(6~8)配制溶液C,按C溶液与步骤(3)所得的湿凝胶体积比(0.5~2):1将C溶液加入二氧化硅湿凝胶中进行疏水改性,在20~60℃改性2~7天;(5)用乙醇反复置换凝胶2~10次,最后经二氧化碳超临界干燥即可得到高弹性的透明二氧化硅气凝胶。
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