稳定同位素标记双酚A或双酚F及其衍生物的合成方法

摘要

本发明涉及稳定同位素标记双酚A或双酚F及其衍生物的合成方法，利用稳定同位素标记或天然丰度的苯酚与非稳定同位素或稳定同位素标记的丙酮或非稳定同位素或稳定同位素标记的对羟基苯甲醇反应得到稳定同位素标记双酚A或双酚F，再经衍生化得到稳定同位素标记双酚A或双酚F的衍生物。与现有技术相比，本发明制备得到的稳定同位素标记双酚A、双酚F及其衍生物，经分离提纯后，化学纯度达99.0％以上，同位素丰度在97.0％atom以上，可充分满足食品安全领域残留检测的需求。

主权项

稳定同位素标记双酚A及其衍生物的合成方法，其特征在于，该方法是利用稳定同位素标记或天然丰度的苯酚与非稳定同位素或稳定同位素标记的丙酮反应得到稳定同位素标记双酚A，再经衍生化得到稳定同位素标记双酚A的衍生物，该稳定同位素标记双酚A的衍生物为稳定同位素标记双酚A的二缩水甘油醚；稳定同位素标记双酚A的合成包括以下步骤：(1)离子液体制备：在烧瓶中加入有机胺、水，降温至0℃冰浴，滴加98wt％的浓硫酸，滴加过程中保持温度在10℃以下，滴加完毕反应2小时，反应液旋蒸除去水分，真空烘箱中干燥，得到所需离子液体，其中，有机胺为三甲胺、二乙胺、三乙胺、三丙胺、正丁胺、异丙胺、异丁胺或己二胺中的一种或几种；所述的浓硫酸、水为天然丰度浓硫酸或氘标记浓硫酸，天然丰度或氘标记水；所述浓硫酸与三乙胺按摩尔比为0.5～3:1；(2)双酚A制备：将稳定同位素标记或天然丰度的苯酚、丙酮或氘代丙酮、天然丰度离子液体或氘代离子液体、催化剂按比例加入烧瓶中，反应一定时间，经水洗、抽滤、干燥，得到稳定同位素标记双酚A，其中，苯酚与丙酮摩尔比为1:1～10:1；所述丙酮与离子液体质量比为1:1～1:8；所述催化剂为盐酸、硫酸、AlCl₃或三甲基氯硅烷中的一种或几种混合；所述催化剂用量为丙酮质量的0.1～10倍；反应温度为0～150℃；反应时间为1～10h。