发明名称 一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法
摘要 本发明公开了一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法,属于天然产物化学技术领域,具体包括以下步骤:S1.浸泡;S2.离心;S3.一次吸附;S4.MVR浓缩;S5.CF过滤;S6.二次吸附;S7.浓缩;S8.漂洗;S9.脱水;S10干燥;S11.除铁。本发明采用新鲜茶叶为原料,克服了传统工艺中采用干茶叶粉碎过筛后在高温下浸提时易糊化、不易过滤的缺点,以纯化水做介质直接分离出EGCG单体,减少了一些脂溶性农药的浸出,在纯化工艺中采用LX-8树脂吸附EGCG,HZ818树脂吸附咖啡因,结晶、漂洗、干燥得到EGCG单体,产品类白色至白色粉末,含量达99%左右。该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短,生产的产品纯度高的优点,适用于工厂化大规模生产。
申请公布号 CN103819444B 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201410067471.4 申请日期 2014.02.26
申请人 成都华高生物制品有限公司 发明人 顾峰
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 代理人 袁英
主权项 一种从新鲜茶叶中提取单体EGCG的方法,其特征在于,它包括以下步骤:S1. 浸泡:将新鲜茶叶置于浸提器中,加入纯化水恒温浸泡1.8~2.5h,将浸提器中的混合液过18~24目筛,得滤液;其中,所述恒温浸泡温度为65~100℃;新鲜茶叶与纯化水的重量比为1:5~8;S2. 离心:将滤液置于温度为30~50℃、压强为0.1~0.3MPa的环境下离心50~70s,弃去沉淀,离心液用于下步操作;其中,所述离心机的转速为6500~7000转/min;S3. 一次吸附:将步骤S2所得离心液上样于LX‑8树脂,吸附离心液中的EGCG,用70~75%的乙醇洗脱,洗脱速度为1.8~2.4 m<sup>3</sup>/h,收集固形物含量为4~6%的洗脱液;S4. MVR浓缩:将收集到的洗脱液加至MVR蒸发器中浓缩100~140min,浓缩温度为60~75℃,得浓缩液;S5. CF过滤:采用CF过滤器对浓缩液进行过滤,至固形物含量3~5%;其中,操作温度为35~45℃,操作压强为0.1~0.3MPa,滤膜孔径为0.02μm;S6. 二次吸附:将步骤S5所得固形物含量为3~5%的滤液上样于HZ818树脂,洗脱速度为1.8~2.4 m<sup>3</sup>/h,吸附滤液中的咖啡因,收集流出液;S7. 浓缩:先采用截留分子量为100的反渗透膜浓缩步骤S6收集到的流出液,浓缩至固形物含量≥20%,膜浓缩温度为35~45℃;再将浓缩液加热至温度≥75℃,蒸发浓缩至固形物含量≥50%,冷却析出晶体;S8. 漂洗:将步骤S7所得晶体用温度≤25℃的纯净水漂洗2~3次;S9. 脱水:将漂洗后的晶体置于转速为1500~1700转/min离心机中离心13~18min,脱去多余水分;S10. 干燥:将脱水后的晶体置于温度为60~70℃的微波下干燥,至水分≤5.0%;S11. 除铁:将干燥后的固体用粉碎机粉碎,过50~90目筛,用磁力为10000~15000高斯磁铁吸附除铁,除铁后将粉末混合均匀,再次过筛、磁铁吸附除铁,所得粉末即为高纯度EGCG。
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