发明名称 一种1,2,4-三噁烷类化合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种1,2,4-三噁烷类化合物的合成方法。在催化剂存在下,于有机溶剂中使β-羟基过氧化物和羰基化合物反应,过滤得到催化剂,旋转去除溶剂得到1,2,4-三噁烷的粗品,然后通过柱层析分离得到终产物纯品1,2,4-三噁烷类化合物。该方法具有操作简便,反应条件温和、收率高,一步反应得到目标产物,催化剂易于制备和回收等特点,具有良好的工业化应用潜力。
申请公布号 CN105111183A 申请公布日期 2015.12.02
申请号 CN201510516693.4 申请日期 2015.08.21
申请人 河北师范大学 发明人 张占辉;张默;胡海船
分类号 C07D323/06(2006.01)I;C07D323/00(2006.01)I 主分类号 C07D323/06(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 董金国
主权项 一种如式(I)所示的1,2,4‑三噁烷类化合物的合成方法,<img file="dest_path_image002.GIF" wi="200" he="110" />(I)其特征在于:在催化剂存在下,于有机溶剂中使式(II)所示β‑羟基过氧化物和式(III)所示羰基化合物反应,过滤得到催化剂,减压蒸出溶剂得到含有1,2,4‑三噁烷的粗品,然后通过柱层析分离得到终产物(I)纯品;<img file="dest_path_image004.GIF" wi="169" he="107" /><img file="dest_path_image006.GIF" wi="152" he="111" />(II)                      (III)其中,R为苯基或各种取代的苯基,式(II) 为脂肪类或芳香类β‑羟基过氧化物;式(III)为醛或酮,其中醛为脂肪醛、杂环醛、芳香醛及各取代的芳香醛中的一种,其中酮为脂肪酮、芳香酮及各取代的芳香酮中的一种;所述催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、FeCl<sub>3</sub>.6H<sub>2</sub>O、BF<sub>3</sub>/SiO<sub>2</sub>、SbCl<sub>3</sub>/SiO<sub>2</sub>、HClO<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>、FeCl<sub>3</sub>/SiO<sub>2</sub>中的一种。
地址 河北省石家庄市南二环东路20号