一种联芳烃化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种联芳烃化合物的制备方法，步骤如下：（1）向有机溶剂中加入芳基硅烷和水，加入非均相钯基催化剂，反应2～4h；或者向醇中加入芳基硅烷，加入非均相钯基催化剂，反应2～4h；（2）加入碱性化合物和卤代芳烃化合物，将反应溶液加热至50～150℃反应12～36h，制得联芳烃化合物。本发明采用非均相钯基催化剂，可以在一定的条件下催化硅醇或硅醚的合成，不需要进行任何处理直接进行与卤代芳烃化合物的偶联反应生成相应的联芳烃化合物；实现了活性硅基偶联试剂的制备与偶联反应两步连续反应，提高了催化剂的利用率，同时该催化剂性能较稳定，可以重复利用，从而降低了成本。

主权项

一种联芳烃化合物的制备方法，步骤如下：（1）向有机溶剂中加入芳基硅烷和水，加入非均相钯基催化剂，在20 ~ 80℃反应2~4h；或者向醇中加入芳基硅烷，加入非均相钯基催化剂，在20 ~ 80℃反应2~4h；所述的有机溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃或甲苯；所述的非均相钯基催化剂的质量与芳基硅烷的摩尔用量比为（25 ~35）：1 g/mol；所述的芳基硅烷与有机溶剂的摩尔体积比为1：（1~10）mol/L；所述的芳基硅烷与水的摩尔体积比为1：（0.1~2）mol/L；所述的芳基硅烷与醇的摩尔体积比为1：（1~10 ）mol/L；所述的非均相钯基催化剂为钯碳催化剂、纳米多孔钯催化剂或氧化铝负载钯催化剂；（2）加入碱性化合物和卤代芳烃化合物，将反应溶液加热至50 ~ 150℃反应12~36 h，制得联芳烃化合物；所述的碱性化合物选自四正丁基氟化铵、CsCO₃或Ag₂O中的一种或多种；所述的碱性化合物与步骤（1）所述的芳基硅烷的摩尔比为（2~5）：1；所述的卤代芳烃化合物与步骤（1）所述的芳基硅烷的摩尔比为（1~3）：1。2.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的芳基硅烷为二甲基苯基硅烷或苯基硅烷。3.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应温度为20~50℃。4.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的醇为甲醇、乙醇或正丙醇。5.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的卤代芳烃化合物的芳香基团为苯环、萘环或含N、O、S的杂环类芳香环；所述的卤代芳烃化合物的卤代基团为I、Br或Cl。6.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应温度为90 ~ 110℃。7.根据权利要求1所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纳米多孔钯催化剂，其孔径尺寸在2‑500纳米，孔壁厚度在2‑500纳米。8.根据权利要求7所述的联芳烃化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纳米多孔钯催化剂，其孔径尺寸在3‑50纳米，孔壁厚度在3‑50纳米。