一种四苯基卟吩的制备方法

摘要

本发明公开了一种四苯基卟吩的制备方法：(1)将吡咯和芳香醛配成混合溶液，备用；(2)向聚合反应器中加入溶剂，氮气置换至尾氧浓度低于1％后将溶剂加热至回流，然后开始滴加步骤(1)得到的混合溶液并开始反应，滴加完毕后继续反应0.05～0.5小时后停止反应；(3)向聚合反应器中通入氧体积分数为5～100％的含氧气体进行氧化，氧化结束后冷却、过滤得滤饼和滤液，将滤饼洗涤、干燥即得到产品。本发明具有收率高、安全环保、分离提纯简单、产品质量稳定的优点。

主权项

一种四苯基卟吩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将吡咯和芳香醛按摩尔比为0.5～1.1:1配成混合溶液，备用；(2)向聚合反应器中加入溶剂，氮气置换至尾氧浓度低于1％后将溶剂加热至回流，维持聚合反应器压力为1～5atm，然后开始滴加步骤(1)得到的混合溶液并开始聚合反应，滴加过程中始终维持吡咯在反应液中的摩尔浓度低于0.1mol/L，最终滴加的吡咯的总摩尔浓度为0.1～0.6mol/L，反应过程中通过蒸馏去除反应生成的水以维持反应液中水的质量百分浓度始终低于0.2％，滴加完毕后继续反应0.05～0.5小时后停止反应，反应结束时反应温度为125～165℃；(3)向聚合反应器中通入氧体积分数为5～100％的含氧气体进行氧化反应，反应过程中通过调节通入的含氧气体的量控制尾气中氧气浓度低于2％，氧化时间为0.1～1.0小时，反应压力为1～5atm，氧化结束后冷却、过滤得滤饼和滤液，将滤饼洗涤、干燥即得到产品。