一种利用气相色谱/质谱联用来定量分析汽油中锰的方法

摘要

一种利用气相色谱/质谱联用来定量分析汽油中锰的方法，包括采用扫描SCAN方式分析炼油生产现场的甲基环戊二烯三羰基锰MMT助剂，根据所得质谱图的解析，结合质谱标准谱库检索，进行了组分的定性，定量采用外标法，使用MMT作标准物，通过选择离子监测SIM方式，以最小二乘法的线性回归来绘制锰定量工作曲线。本方法具有检测限低、精确度高、线性范围宽、分析时无干扰、简便快速的特点，且样品直接进样，无需前处理。

主权项

一种利用气相色谱/质谱联用来分析汽油中锰含量的方法，包括定量气相色谱条件的建立、定量质谱条件的建立，其特征在于，还包括生产现场甲基环戊二烯三羰基锰MMT助剂中组分的定性分析、样品中锰的定量分析，所用的气相色谱/质谱联用仪具有化学工作站；具体步骤包括：（1）定量气相色谱条件的建立色谱柱：非极性石英毛细管柱，30m×0.25mm，载气：高纯氦，柱头压：80‑100kPa，注射口温度：230‑250℃，柱温：初温40‑70℃，保持0‑2min，以20‑30℃/min升温至250℃，保持5‑7min，进样量：0.4‑1μL，分流比：5:1‑100:1；（2）定量质谱条件的建立接口温度：210‑250℃，电离方式：电子电离（EI），电子能量：70eV，检测器电压：1.0‑2.0kV；（3）生产现场甲基环戊二烯三羰基锰MMT助剂中组分的定性分析现场使用的甲基环戊二烯三羰基锰MMT助剂，甲基环戊二烯三羰基锰MMT含量为60.5%，比重在15.6℃下为1.15，锰含量为15.25%，对其进行扫描SCAN分析，根据所得质谱谱图的解析，结合美国NIST标准图谱库或其它标准图谱库检索，对该助剂的组分进行定性；（4）样品中锰的定量分析在以上所确定的最佳色谱、质谱分析条件下，用外标法，对汽油中所含锰进行定量；采用高纯甲基环戊二烯三羰基锰MMT标样或生产现场的甲基环戊二烯三羰基锰MMT助剂，分别以无水乙醇或催化裂化汽油为溶剂，配制系列不同锰含量的标准溶液，进行选择离子监测SIM定量分析，定量离子选择为m/z 218分子离子，以锰含量为横坐标，以其定量离子的峰高为纵坐标，采用最小二乘法的线性回归来绘制工作曲线。